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Um kristallisationsbasierte Trennungen auszulegen und zu optimieren, werden üblicherweise mathematische Prozessmodelle verwendet. Eine Möglichkeit der Modellierung von Kristallisationsprozessen ist die Verwendung von Populationsbilanzmodellen [1]. Damit diese Modelle prädikative Aussagen über das Prozessverhalten erlauben, ist es wichtig, die innerhalb der Modelle auftretenden kinetischen Parameter und physikalische Stoffwerte zu kennen. Die kinetischen Parameter für ein unbekanntes Stoffsystem werden üblicherweise durch Anpassung des Modells an experimentelle Daten bestimmt.
In der vorzustellenden Arbeit wird eine solche Modellparametrierung an zwei Beispielen mit Hilfe reduzierter Modelle (Momentenmodelle) durchgeführt und die Ergebnisse analysiert und diskutiert. Das erste Fallbeispiel ist die klassisch geimpfte, isotherme Kristallisation von L-Threonin aus Wasser im 1 Liter Maßstab. Ein zweites komplexeres Beispiel ist die „auto seeded“ polytherme Bevorzugte Kristallisation [2] im System DL-Threonin/Wasser ebenfalls im 1 Liter Maßstab. Die für die Schätzung der Parameter verwendeten Daten sind die gemessenen Konzentrationsverläufe und die mit einer FBRM-Sonde erhaltenen Verläufe der Partikelanzahl über der Zeit. Es werden zwei Möglichkeiten vorgestellt, Konfidenzintervalle für die sich ergebenden Werte der freien Parameter abzuschätzen. Eine Möglichkeit basiert auf der Berechnung von Parametersensitiväten und der Analyse der sich ergebenden Fisher Informationsmatrix. Eine andere Möglichkeit ist die Abschätzung der Konfidenzintervalle mit Hilfe einer Monte-Carlo Methode, der so genannten Bootstrap-Methode.
Auf Basis der Modelle werden dann weitere Versuche geplant und durchgeführt, die es ermöglichen, bestimmte Parameter oder den gesamten Parametersatz genauer zu bestimmen. Möglichkeiten zur Variation der Kristallisationsbedingungen sind die Menge und Größe der jeweiligen Impfkristalle und die Temperaturen bzw. Temperaturprofile. Wenn die Modelle in der Lage sind, das wesentliche Prozessverhalten wiederzugeben, kann die Anzahl an Experimenten, die zur Modellparametrierung benötigt werden, stark reduziert werden.
[1] Randolph, A. D., Larson M. A. (1988). Theory of particulate processes. Academic press, San Diego.
[2] Coquerel, G., Petit, M.-N., Bouaziz, R. (2000). Method of resolution of two enantiomers by crystallization. United States Patent, Patent number: 6,022,409.
