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Zusammenfassung:
Eine effiziente Charakterisierung der Katalysatoren im Realraum und unter realistischen Bedingungen der elektrochemischen CO2‐Reduktion (CO2RR) gelang durch elektrochemische AFM. Die Entwicklung von Strukturmerkmalen konnte von der Mikrometer‐ bis hin zur atomaren Skala aufgelöst werden. Auf einer Cu(100)‐Modelloberfläche treten während der CO2RR in 0,1 m KHCO3 ausgeprägte nanoskalige Oberflächenmorphologien auf, wobei sich granulare Strukturen potentialabhängig in glatt geschwungene Berg‐und‐Tal‐Oberflächen oder rechteckige Terrassenstrukturen umwandeln. Mit stärker negativem Potential steigt die Dichte der unterkoordinierten Cu‐Zentren während der CO2RR. Durch atomar aufgelöste In‐situ‐Bildgebung wird bei bestimmten kathodischen Potentialen spezifische Adsorption nachgewiesen, die die Katalysatorstruktur beeinflusst. Die Ergebnisse verdeutlichen die komplexen Abhängigkeiten zwischen Morphologie, Struktur, Defektdichte, angelegtem Potential und Elektrolyt bei Kupfer‐CO2RR‐Katalysatoren.
