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Thesis

Scale-up mechanochemischer Synthesen

MPS-Authors
/persons/resource/persons296602

Triller,  Sarah
Research Department Schüth, Max-Planck-Institut für Kohlenforschung, Max Planck Society;

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Citation

Triller, S. (2024). Scale-up mechanochemischer Synthesen. PhD Thesis, Ruhr-Universität Bochum, Bochum.


Cite as: https://hdl.handle.net/21.11116/0000-000F-D456-1
Abstract
In dieser Arbeit werden die Veränderungen untersucht, die mit der Vergrößerung des Synthesemaßstabs im Bereich der Mechanochemie einhergehen. Dazu wurden zwei unabhängige Beispielsysteme gewählt. Zum einen wird die Bildung einer Hochentropie-Legierung aus den zuvor ausgewählten Edelmetallen Silber, Platin, Palladium, Iridium und Ruthenium, zum anderen die Synthese von α-Aluminiumoxid mit großer Oberfläche untersucht. Die Vergrößerung des Synthesemaßstabes ist für beide Systeme thematisiert in dieser Arbeit.
Die Edelmetall-Legierungen und deren Eigenschaften in der Elektrokatalyse waren nur aus Dünnschichtproben bekannt. In der vorliegenden Arbeit wird die Entwicklung eines geeigneten mechanochemischen Syntheseprotokolls im Labormaßstab bis zu 1 g vorgestellt. Die mechanochemische Synthese stellt im Vergleich zu den gesputterten Dünnschichtfilmen einen deutlich größeren Synthesemaßstab dar. Dies ermöglicht die weitere Charakterisierung der Legierung, die als potentieller Katalysator für die Sauerstoffreduktion in Brennstoffzellen gilt. Darüber hinaus wurde erwartet, die früheren Ergebnisse durch die makroskopisch skalierten Materialmengen validieren zu können.
Die mechanochemische Synthese des α-Aluminiumoxids mit großer Oberfläche aus Böhmit wurde in vorangegangenen Arbeiten der Gruppe bereits im Labormaßstab realisiert. Die Ergebnisse wurden auf eine industriell einsetzbare Mühle übertragen. Hierbei wurden Maßstäbe von 25 bis zu 1000facher Vergrößerung realisiert. Für das Scale-up wurde die Synthese von einer Schüttelmühle auf eine horizontale Hochenergie-Kugelmühle übertragen, die Simoloyer® genannt wird. Es wurden optimierte Bedingungen bezüglich Kontamination und Mahldauer für die Umsetzung von Böhmit zu α-Aluminiumoxid ermittelt. Bei der Realisation größerer Maßstäbe mussten die Prozessparameter für ein optimales Ergebnis angepasst werden. Zudem wurde eine keramische Mahleinheit zur Synthese von α-Aluminiumoxid ohne Metallverunreinigung unter Realisierung einer großen spezifischen Oberfläche entwickelt. Durch diese Veränderung kann das Material als Trägermaterial für Katalysatoren verwendet werden.