data_3 _publ_requested_journal 'Journal of the American Chemical Society' _publ_section_title ; Structure and Reactivity of Half-Sandwich Rh(+3) and Ir(+3) Carbene Complexes. Catalytic Metathesis of Azobenzene Derivatives. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'David J. Tindall' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Werl\'e" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Richard Goddard' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Petra Philips' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Far\'es" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Alois F\"urstner' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; _audit_creation_date 2016-04-27 _audit_block_code WEC-WA-448-01_9733_100_K _chemical_compound_source dichloromethane,hexane,toluene loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 1.00 0.00 -1.00 0.0150 -1.00 0.00 1.00 0.0050 1.00 0.00 1.00 0.0400 -1.00 0.00 -1.00 0.0400 0.00 1.00 0.00 0.0200 0.00 -1.00 0.00 0.0250 _diffrn_radiation_source 1\mS _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec Helios mirrors' _exptl_special_details ; Crystal mounted on a MiTeGen loop using Perfluoropolyether PFO-XR75 ; _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _chemical_name_systematic ; pentamethylcyclopentadienyl-C,C,N-(1-(N-phenylbenzene-2-yl-(-carboximidamide)- 1,1-di(4-methoxyphenyl)-methyl)-rhodium(iii) hexaflurorantimonate(vi) dichloromethane solvate ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C38 H40 N2 O2 Rh, F6 Sb, C H2 Cl2' _chemical_formula_sum 'C39 H42 Cl2 F6 N2 O2 Rh Sb' _chemical_formula_weight 980.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rh Rh -1.1178 0.9187 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.991(2) _cell_length_b 19.610(3) _cell_length_c 14.167(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.514(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3833.5(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9409 _cell_measurement_theta_min 2.4685 _cell_measurement_theta_max 32.4498 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.699 _exptl_crystal_F_000 1960 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.081 _exptl_crystal_size_mid 0.051 _exptl_crystal_size_min 0.032 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.341 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.899 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.958 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.92097 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.97909 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS, 2012)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type Mo-K\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker-AXS Kappa Mach3 APEX-II' _diffrn_measurement_method 'CCD \f- and \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 66.67 _diffrn_reflns_number 130444 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0573 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1073 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.469 _diffrn_reflns_theta_max 33.588 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 15025 _reflns_number_gt 10648 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker AXS, 2005-2013)' _computing_cell_refinement 'SAINT software (Bruker AXS, 2004)' _computing_data_reduction 'SAINT software (Bruker AXS, 2004)' _computing_structure_solution 'SHELXS (G. M. Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL (G. M. Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact GbR, 1997-2014)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The minimum and maximum estimated transmissions from the multi-scan scaling are 0.8791 and 1.0000 (SADABS). INTENSITY STATISTICS FOR DATASET Resolution #Data #Theory %Complete Redundancy Mean I Mean I/s Rmerge Rsigma Inf - 2.66 234 237 98.7 11.19 72.91 59.37 0.0280 0.0120 2.66 - 1.76 553 553 100.0 12.24 38.14 54.05 0.0341 0.0132 1.76 - 1.39 788 788 100.0 12.25 28.45 45.88 0.0414 0.0155 1.39 - 1.22 744 744 100.0 12.06 18.18 34.05 0.0573 0.0200 1.22 - 1.10 824 824 100.0 11.20 13.23 26.51 0.0770 0.0265 1.10 - 1.02 796 796 100.0 10.50 11.52 22.22 0.0926 0.0319 1.02 - 0.96 769 769 100.0 9.81 10.32 18.42 0.1077 0.0377 0.96 - 0.91 821 821 100.0 9.35 7.92 15.29 0.1340 0.0481 0.91 - 0.87 789 789 100.0 8.87 7.88 13.80 0.1471 0.0522 0.87 - 0.84 685 685 100.0 8.63 5.87 11.13 0.1828 0.0674 0.84 - 0.81 802 802 100.0 8.17 5.45 10.06 0.2126 0.0768 0.81 - 0.78 900 900 100.0 7.90 5.09 8.87 0.2324 0.0850 0.78 - 0.76 716 716 100.0 7.65 4.17 7.28 0.2605 0.1041 0.76 - 0.74 785 785 100.0 7.40 3.88 6.72 0.2965 0.1160 0.74 - 0.72 864 864 100.0 7.17 3.60 6.04 0.3288 0.1307 0.72 - 0.70 946 946 100.0 6.90 3.08 5.20 0.3627 0.1577 0.70 - 0.69 547 547 100.0 6.67 3.15 4.90 0.3653 0.1629 0.69 - 0.68 552 552 100.0 6.55 2.49 3.96 0.4222 0.2040 0.68 - 0.66 1222 1222 100.0 6.38 2.36 3.74 0.4431 0.2237 0.66 - 0.65 660 660 100.0 6.15 2.31 3.49 0.4773 0.2427 0.65 - 0.64 416 544 76.5 3.10 1.39 1.79 0.5781 1.1645 ------------------------------------------------------------------------------ 0.74 - 0.64 5207 5335 97.6 6.28 2.71 4.34 0.3966 0.2209 Inf - 0.64 15413 15544 99.2 8.51 9.60 15.52 0.0968 0.0500 ------------------------------------------------------------------------------- The crystal contains solute dichloromethane. The SbF6- anion is partially disordered. The H atoms on N2 and C27 were located on a difference Fourier synthesis and refined with isotropic atomic displacement parameters. Otherwise, H atoms were calculated and refined using a riding model. Several low-angle reflections were shadowed by the beamstop and removed from the data set before the final refinement cycles. Highest peak 1.01 at 0.5966 0.1827 0.1781 [ 0.43 A from SB1B ] Deepest hole -1.37 at 0.2512 0.0299 0.6801 [ 0.58 A from CL1 ] ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0480P)^2^+2.2630P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 15025 _refine_ls_number_parameters 531 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0724 _refine_ls_R_factor_gt 0.0387 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1039 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0907 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.24746(17) 0.37903(12) 0.28738(17) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.31529(17) 0.39101(12) 0.21708(18) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.39169(19) 0.43778(13) 0.2425(2) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.3979 0.4601 0.3027 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.4577(2) 0.45220(14) 0.1831(2) 0.0291(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5095 0.4829 0.2036 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4490(2) 0.42232(14) 0.0941(2) 0.0301(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4920 0.4341 0.0514 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.3768(2) 0.37500(13) 0.0682(2) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.3709 0.3540 0.0071 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.31159(18) 0.35685(12) 0.12932(18) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.24837(18) 0.29722(12) 0.09932(17) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.10976(17) 0.22935(12) 0.08893(18) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.07472(18) 0.22033(14) -0.00801(19) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.0861 0.2542 -0.0528 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.02301(19) 0.16163(15) -0.0393(2) 0.0267(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -0.0015 0.1557 -0.1054 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.00720(19) 0.11180(14) 0.0257(2) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.0274 0.0715 0.0042 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.04200(19) 0.12104(14) 0.1216(2) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.0311 0.0869 0.1662 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.09283(17) 0.17967(13) 0.15399(18) 0.0191(4) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.1159 0.1857 0.2204 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.24443(17) 0.43691(12) 0.35667(18) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.26234(18) 0.42872(13) 0.45570(18) 0.0203(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.2742 0.3843 0.4818 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.26335(19) 0.48416(13) 0.51757(19) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.2758 0.4773 0.5849 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.24607(18) 0.54934(13) 0.48054(19) 0.0220(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.22899(19) 0.55878(13) 0.3816(2) 0.0231(5) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.2171 0.6033 0.3557 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.22939(18) 0.50370(12) 0.32149(19) 0.0211(5) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.2192 0.5111 0.2543 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2788(2) 0.60128(16) 0.6345(2) 0.0335(7) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.2843 0.6468 0.6635 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.3422 0.5788 0.6461 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.2321 0.5741 0.6630 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.24621(17) 0.30871(12) 0.32619(17) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.31098(18) 0.25745(12) 0.30426(18) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.3596 0.2693 0.2676 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.30515(18) 0.19202(13) 0.33434(18) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.3506 0.1591 0.3203 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.23202(19) 0.17287(13) 0.38618(19) 0.0218(5) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.16857(18) 0.22080(13) 0.41025(18) 0.0205(5) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.1196 0.2081 0.4460 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.17668(18) 0.28876(13) 0.38152(17) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.140(2) 0.3187(16) 0.409(2) 0.026(8) Uiso 1 1 d . . . . . C28 C 0.1530(3) 0.08404(16) 0.4548(3) 0.0413(8) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.1557 0.0345 0.4637 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.0913 0.0965 0.4151 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.1582 0.1065 0.5172 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C -0.01841(18) 0.38548(13) 0.13332(19) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.00752(18) 0.43449(13) 0.20781(19) 0.0211(5) Uani 1 1 d . . . . . C31 C -0.00221(18) 0.40244(13) 0.29591(19) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . . . C32 C -0.04379(18) 0.33530(13) 0.27274(19) 0.0205(5) Uani 1 1 d . . . . . C33 C -0.05632(17) 0.32565(13) 0.17386(19) 0.0198(5) Uani 1 1 d . . . . . C34 C -0.0213(2) 0.39877(15) 0.02925(19) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . . . H34A H -0.0151 0.3556 -0.0040 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.0323 0.4290 0.0206 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H -0.0831 0.4204 0.0027 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.0267(2) 0.50838(14) 0.1913(2) 0.0299(6) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.0480 0.5310 0.2529 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H -0.0328 0.5301 0.1586 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.0774 0.5124 0.1515 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.0089(2) 0.43645(15) 0.3920(2) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.0297 0.4028 0.4422 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H -0.0534 0.4561 0.4011 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.0575 0.4727 0.3953 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C -0.0727(2) 0.28546(15) 0.3429(2) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . . . H37A H -0.0498 0.2398 0.3294 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H -0.1435 0.2849 0.3373 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H -0.0438 0.2990 0.4080 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C -0.11009(18) 0.26867(14) 0.1188(2) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . . . H38A H -0.1032 0.2271 0.1578 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H -0.0835 0.2608 0.0599 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H -0.1788 0.2807 0.1025 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.7446(3) 0.07628(19) 0.3039(3) 0.0507(10) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.6979 0.0819 0.2438 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.7253 0.1077 0.3521 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 0.73932(9) -0.00808(5) 0.34442(9) 0.0636(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.85957(8) 0.09766(5) 0.28359(10) 0.0626(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.16255(15) 0.28987(10) 0.12318(15) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.28694(18) 0.25025(12) 0.04734(17) 0.0231(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.342(3) 0.2531(18) 0.043(3) 0.038(10) Uiso 1 1 d . . . . . H2 H 0.255(2) 0.2085(16) 0.025(2) 0.023(8) Uiso 1 1 d . . . . . O1 O 0.24660(15) 0.60727(9) 0.53421(15) 0.0279(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.23128(15) 0.10536(9) 0.40854(15) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . . . . Rh1 Rh 0.10343(2) 0.34414(2) 0.22809(2) 0.01507(5) Uani 1 1 d . . . . . Sb1A Sb 0.59446(2) 0.23122(2) 0.18225(2) 0.01811(9) Uani 0.881(2) 1 d . . P A 1 F1A F 0.5036(2) 0.23925(18) 0.0689(2) 0.0323(6) Uani 0.881(2) 1 d . . P A 1 F2A F 0.5297(2) 0.15589(12) 0.2207(2) 0.0491(7) Uani 0.881(2) 1 d . . P A 1 F3A F 0.51957(14) 0.28971(12) 0.24486(15) 0.0285(4) Uani 0.881(2) 1 d . . P A 1 F4A F 0.68577(15) 0.22398(11) 0.29454(14) 0.0341(5) Uani 0.881(2) 1 d . . P A 1 F5A F 0.66014(15) 0.30709(10) 0.14542(15) 0.0325(5) Uani 0.881(2) 1 d . . P A 1 F6A F 0.66863(17) 0.17326(11) 0.11792(15) 0.0350(5) Uani 0.881(2) 1 d . . P A 1 Sb1B Sb 0.5804(3) 0.1999(5) 0.1867(2) 0.0864(16) Uani 0.119(2) 1 d . . P A 2 F1B F 0.520(3) 0.258(2) 0.251(3) 0.117(15) Uiso 0.119(2) 1 d . . P A 2 F2B F 0.618(3) 0.149(2) 0.115(3) 0.133(15) Uiso 0.119(2) 1 d . . P A 2 F3B F 0.475(2) 0.1625(15) 0.200(2) 0.086(9) Uiso 0.119(2) 1 d . . P A 2 F4B F 0.646(5) 0.176(3) 0.301(5) 0.21(2) Uiso 0.119(2) 1 d . . P A 2 F5B F 0.686(3) 0.265(2) 0.183(3) 0.147(15) Uiso 0.119(2) 1 d . . P A 2 F6B F 0.515(4) 0.238(3) 0.085(4) 0.116(19) Uiso 0.119(2) 1 d . . P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0149(10) 0.0172(10) 0.0184(11) 0.0020(8) 0.0020(8) -0.0005(8) C2 0.0158(10) 0.0181(10) 0.0205(11) 0.0035(9) 0.0025(9) 0.0010(8) C3 0.0193(12) 0.0209(11) 0.0317(14) -0.0001(10) 0.0042(10) -0.0024(9) C4 0.0226(13) 0.0219(12) 0.0442(17) 0.0044(12) 0.0092(12) -0.0051(10) C5 0.0271(14) 0.0234(12) 0.0442(17) 0.0057(12) 0.0183(13) -0.0015(10) C6 0.0255(13) 0.0244(12) 0.0263(13) 0.0049(10) 0.0108(11) 0.0034(10) C7 0.0175(11) 0.0188(11) 0.0214(12) 0.0039(9) 0.0036(9) 0.0013(8) C8 0.0179(11) 0.0218(11) 0.0150(10) 0.0011(9) 0.0026(8) 0.0011(9) C9 0.0121(10) 0.0228(11) 0.0182(11) -0.0015(9) 0.0018(8) 0.0013(8) C10 0.0176(11) 0.0308(13) 0.0186(12) 0.0003(10) 0.0011(9) 0.0000(10) C11 0.0193(12) 0.0361(14) 0.0229(13) -0.0080(11) -0.0014(10) 0.0003(10) C12 0.0159(11) 0.0294(13) 0.0319(15) -0.0074(11) 0.0002(10) -0.0004(10) C13 0.0194(12) 0.0244(12) 0.0291(14) 0.0026(10) 0.0032(10) 0.0011(9) C14 0.0144(10) 0.0236(11) 0.0190(11) 0.0006(9) 0.0017(9) 0.0012(9) C15 0.0137(10) 0.0182(10) 0.0217(11) -0.0006(9) 0.0013(9) -0.0009(8) C16 0.0176(11) 0.0215(11) 0.0201(11) 0.0007(9) -0.0019(9) -0.0010(9) C17 0.0223(12) 0.0255(12) 0.0207(12) -0.0014(10) 0.0000(10) -0.0006(10) C18 0.0177(11) 0.0211(11) 0.0260(13) -0.0058(10) 0.0007(9) -0.0009(9) C19 0.0205(12) 0.0186(11) 0.0288(13) 0.0015(10) 0.0004(10) -0.0006(9) C20 0.0186(11) 0.0202(11) 0.0234(12) 0.0022(9) 0.0006(9) 0.0000(9) C21 0.0330(16) 0.0335(15) 0.0319(16) -0.0113(12) -0.0010(12) -0.0004(12) C22 0.0146(10) 0.0190(10) 0.0154(10) 0.0011(8) -0.0035(8) -0.0011(8) C23 0.0146(10) 0.0207(11) 0.0180(11) 0.0017(9) -0.0023(8) 0.0007(8) C24 0.0181(11) 0.0210(11) 0.0209(12) 0.0003(9) -0.0044(9) 0.0022(9) C25 0.0244(12) 0.0191(11) 0.0191(12) 0.0021(9) -0.0049(9) -0.0037(9) C26 0.0186(11) 0.0263(12) 0.0157(11) 0.0037(9) 0.0003(9) -0.0042(9) C27 0.0153(10) 0.0232(11) 0.0147(10) 0.0022(9) 0.0001(8) 0.0003(9) C28 0.053(2) 0.0286(15) 0.0430(19) 0.0071(13) 0.0091(16) -0.0172(14) C29 0.0146(11) 0.0247(12) 0.0221(12) 0.0034(9) -0.0007(9) 0.0035(9) C30 0.0140(10) 0.0239(12) 0.0236(12) 0.0018(9) -0.0019(9) 0.0051(9) C31 0.0145(11) 0.0274(12) 0.0221(12) 0.0001(9) 0.0008(9) 0.0056(9) C32 0.0142(10) 0.0264(12) 0.0211(12) 0.0030(9) 0.0035(9) 0.0027(9) C33 0.0119(10) 0.0242(11) 0.0226(12) 0.0010(9) 0.0012(9) 0.0029(8) C34 0.0254(13) 0.0326(14) 0.0206(12) 0.0054(10) -0.0017(10) 0.0031(11) C35 0.0282(14) 0.0244(13) 0.0342(15) 0.0027(11) -0.0038(12) 0.0054(11) C36 0.0216(13) 0.0387(15) 0.0220(13) -0.0061(11) 0.0037(10) 0.0055(11) C37 0.0201(12) 0.0387(15) 0.0259(13) 0.0081(11) 0.0062(10) -0.0005(11) C38 0.0126(11) 0.0298(13) 0.0297(14) 0.0007(11) -0.0005(10) -0.0004(9) C39 0.0385(19) 0.045(2) 0.068(3) 0.0077(18) 0.0085(18) 0.0134(16) Cl1 0.0693(7) 0.0508(6) 0.0680(7) 0.0173(5) 0.0034(6) 0.0050(5) Cl2 0.0431(5) 0.0444(5) 0.1034(9) 0.0001(5) 0.0215(6) 0.0083(4) N1 0.0148(9) 0.0207(9) 0.0166(9) 0.0004(7) 0.0013(7) 0.0000(7) N2 0.0176(11) 0.0269(11) 0.0259(12) -0.0054(9) 0.0067(9) -0.0019(9) O1 0.0290(10) 0.0241(9) 0.0284(10) -0.0090(8) -0.0020(8) 0.0009(8) O2 0.0338(11) 0.0191(9) 0.0329(11) 0.0053(8) -0.0007(9) -0.0040(8) Rh1 0.01204(8) 0.01813(9) 0.01454(8) 0.00151(6) 0.00070(6) 0.00054(6) Sb1A 0.01595(13) 0.02091(14) 0.01709(10) -0.00060(8) 0.00156(7) 0.00057(8) F1A 0.0205(10) 0.0547(16) 0.0191(10) -0.0038(9) -0.0040(8) 0.0063(9) F2A 0.0522(17) 0.0404(13) 0.0540(16) 0.0091(11) 0.0064(13) -0.0220(12) F3A 0.0238(10) 0.0389(12) 0.0244(10) -0.0028(9) 0.0087(7) 0.0093(8) F4A 0.0310(11) 0.0402(11) 0.0266(10) -0.0070(8) -0.0088(8) 0.0129(9) F5A 0.0300(10) 0.0313(10) 0.0398(12) 0.0005(9) 0.0163(9) -0.0052(8) F6A 0.0386(12) 0.0341(11) 0.0318(11) -0.0082(9) 0.0041(9) 0.0148(9) Sb1B 0.081(2) 0.141(5) 0.0339(14) -0.001(2) -0.0008(13) -0.060(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C22 1.486(3) . ? C1 C2 1.503(3) . ? C1 C15 1.506(3) . ? C1 Rh1 2.162(2) . ? C2 C7 1.406(4) . ? C2 C3 1.409(3) . ? C3 C4 1.378(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.377(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.376(4) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.403(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.485(3) . ? C8 N1 1.308(3) . ? C8 N2 1.347(3) . ? C9 C14 1.388(3) . ? C9 C10 1.391(4) . ? C9 N1 1.439(3) . ? C10 C11 1.393(4) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.385(4) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.378(4) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.389(4) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.393(4) . ? C15 C20 1.405(3) . ? C16 C17 1.395(4) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.388(4) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 O1 1.366(3) . ? C18 C19 1.394(4) . ? C19 C20 1.376(4) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 O1 1.423(4) . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 C27 1.402(3) . ? C22 C23 1.422(3) . ? C22 Rh1 2.342(2) . ? C23 C24 1.359(3) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.406(4) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 O2 1.362(3) . ? C25 C26 1.374(4) . ? C26 C27 1.404(3) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 Rh1 2.494(2) . ? C27 H27 0.90(3) . ? C28 O2 1.429(4) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 C30 1.429(4) . ? C29 C33 1.445(4) . ? C29 C34 1.491(4) . ? C29 Rh1 2.147(2) . ? C30 C31 1.424(4) . ? C30 C35 1.499(4) . ? C30 Rh1 2.212(2) . ? C31 C32 1.455(4) . ? C31 C36 1.500(4) . ? C31 Rh1 2.210(2) . ? C32 C33 1.396(4) . ? C32 C37 1.497(4) . ? C32 Rh1 2.259(2) . ? C33 C38 1.493(4) . ? C33 Rh1 2.269(2) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 H35A 0.9800 . ? C35 H35B 0.9800 . ? C35 H35C 0.9800 . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 Cl2 1.732(4) . ? C39 Cl1 1.757(4) . ? C39 H39A 0.9900 . ? C39 H39B 0.9900 . ? N1 Rh1 2.105(2) . ? N2 H1 0.79(4) . ? N2 H2 0.96(3) . ? Sb1A F2A 1.861(2) . ? Sb1A F5A 1.8678(19) . ? Sb1A F3A 1.873(2) . ? Sb1A F4A 1.8737(19) . ? Sb1A F6A 1.8740(19) . ? Sb1A F1A 1.883(3) . ? Sb1B F2B 1.57(4) . ? Sb1B F3B 1.68(3) . ? Sb1B F6B 1.74(5) . ? Sb1B F1B 1.75(4) . ? Sb1B F4B 1.79(7) . ? Sb1B F5B 1.97(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C22 C1 C2 115.9(2) . . ? C22 C1 C15 117.1(2) . . ? C2 C1 C15 113.8(2) . . ? C22 C1 Rh1 77.46(13) . . ? C2 C1 Rh1 116.23(16) . . ? C15 C1 Rh1 111.52(16) . . ? C7 C2 C3 116.9(2) . . ? C7 C2 C1 125.2(2) . . ? C3 C2 C1 117.9(2) . . ? C4 C3 C2 122.3(3) . . ? C4 C3 H3 118.9 . . ? C2 C3 H3 118.9 . . ? C5 C4 C3 120.3(3) . . ? C5 C4 H4 119.8 . . ? C3 C4 H4 119.8 . . ? C6 C5 C4 118.7(3) . . ? C6 C5 H5 120.6 . . ? C4 C5 H5 120.6 . . ? C5 C6 C7 122.0(3) . . ? C5 C6 H6 119.0 . . ? C7 C6 H6 119.0 . . ? C6 C7 C2 119.5(2) . . ? C6 C7 C8 116.1(2) . . ? C2 C7 C8 124.1(2) . . ? N1 C8 N2 122.3(2) . . ? N1 C8 C7 122.8(2) . . ? N2 C8 C7 114.9(2) . . ? C14 C9 C10 119.7(2) . . ? C14 C9 N1 119.3(2) . . ? C10 C9 N1 121.0(2) . . ? C9 C10 C11 119.9(2) . . ? C9 C10 H10 120.0 . . ? C11 C10 H10 120.0 . . ? C12 C11 C10 120.2(3) . . ? C12 C11 H11 119.9 . . ? C10 C11 H11 119.9 . . ? C13 C12 C11 119.6(3) . . ? C13 C12 H12 120.2 . . ? C11 C12 H12 120.2 . . ? C12 C13 C14 120.8(3) . . ? C12 C13 H13 119.6 . . ? C14 C13 H13 119.6 . . ? C9 C14 C13 119.7(2) . . ? C9 C14 H14 120.1 . . ? C13 C14 H14 120.1 . . ? C16 C15 C20 117.1(2) . . ? C16 C15 C1 123.4(2) . . ? C20 C15 C1 119.4(2) . . ? C15 C16 C17 121.6(2) . . ? C15 C16 H16 119.2 . . ? C17 C16 H16 119.2 . . ? C18 C17 C16 119.8(2) . . ? C18 C17 H17 120.1 . . ? C16 C17 H17 120.1 . . ? O1 C18 C17 124.8(2) . . ? O1 C18 C19 115.7(2) . . ? C17 C18 C19 119.5(2) . . ? C20 C19 C18 120.0(2) . . ? C20 C19 H19 120.0 . . ? C18 C19 H19 120.0 . . ? C19 C20 C15 121.9(2) . . ? C19 C20 H20 119.1 . . ? C15 C20 H20 119.1 . . ? O1 C21 H21A 109.5 . . ? O1 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? O1 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C27 C22 C23 116.8(2) . . ? C27 C22 C1 121.2(2) . . ? C23 C22 C1 121.9(2) . . ? C27 C22 Rh1 79.16(14) . . ? C23 C22 Rh1 126.30(17) . . ? C1 C22 Rh1 64.29(12) . . ? C24 C23 C22 121.7(2) . . ? C24 C23 H23 119.1 . . ? C22 C23 H23 119.1 . . ? C23 C24 C25 120.2(2) . . ? C23 C24 H24 119.9 . . ? C25 C24 H24 119.9 . . ? O2 C25 C26 125.3(2) . . ? O2 C25 C24 114.5(2) . . ? C26 C25 C24 120.2(2) . . ? C25 C26 C27 119.4(2) . . ? C25 C26 H26 120.3 . . ? C27 C26 H26 120.3 . . ? C22 C27 C26 121.6(2) . . ? C22 C27 Rh1 67.31(13) . . ? C26 C27 Rh1 128.68(17) . . ? C22 C27 H27 123(2) . . ? C26 C27 H27 115(2) . . ? Rh1 C27 H27 85(2) . . ? O2 C28 H28A 109.5 . . ? O2 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? O2 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? C30 C29 C33 108.5(2) . . ? C30 C29 C34 125.1(2) . . ? C33 C29 C34 125.7(2) . . ? C30 C29 Rh1 73.36(14) . . ? C33 C29 Rh1 75.55(14) . . ? C34 C29 Rh1 125.00(18) . . ? C31 C30 C29 107.5(2) . . ? C31 C30 C35 127.5(2) . . ? C29 C30 C35 124.4(2) . . ? C31 C30 Rh1 71.13(14) . . ? C29 C30 Rh1 68.40(14) . . ? C35 C30 Rh1 132.36(18) . . ? C30 C31 C32 107.1(2) . . ? C30 C31 C36 126.0(2) . . ? C32 C31 C36 125.8(2) . . ? C30 C31 Rh1 71.31(14) . . ? C32 C31 Rh1 72.84(14) . . ? C36 C31 Rh1 130.39(18) . . ? C33 C32 C31 109.2(2) . . ? C33 C32 C37 125.1(2) . . ? C31 C32 C37 125.7(2) . . ? C33 C32 Rh1 72.45(14) . . ? C31 C32 Rh1 69.19(14) . . ? C37 C32 Rh1 126.53(18) . . ? C32 C33 C29 107.2(2) . . ? C32 C33 C38 126.5(2) . . ? C29 C33 C38 125.9(2) . . ? C32 C33 Rh1 71.65(14) . . ? C29 C33 Rh1 66.37(13) . . ? C38 C33 Rh1 132.81(17) . . ? C29 C34 H34A 109.5 . . ? C29 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C29 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? C30 C35 H35A 109.5 . . ? C30 C35 H35B 109.5 . . ? H35A C35 H35B 109.5 . . ? C30 C35 H35C 109.5 . . ? H35A C35 H35C 109.5 . . ? H35B C35 H35C 109.5 . . ? C31 C36 H36A 109.5 . . ? C31 C36 H36B 109.5 . . ? H36A C36 H36B 109.5 . . ? C31 C36 H36C 109.5 . . ? H36A C36 H36C 109.5 . . ? H36B C36 H36C 109.5 . . ? C32 C37 H37A 109.5 . . ? C32 C37 H37B 109.5 . . ? H37A C37 H37B 109.5 . . ? C32 C37 H37C 109.5 . . ? H37A C37 H37C 109.5 . . ? H37B C37 H37C 109.5 . . ? C33 C38 H38A 109.5 . . ? C33 C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? C33 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? Cl2 C39 Cl1 111.9(2) . . ? Cl2 C39 H39A 109.2 . . ? Cl1 C39 H39A 109.2 . . ? Cl2 C39 H39B 109.2 . . ? Cl1 C39 H39B 109.2 . . ? H39A C39 H39B 107.9 . . ? C8 N1 C9 116.5(2) . . ? C8 N1 Rh1 127.68(17) . . ? C9 N1 Rh1 114.54(15) . . ? C8 N2 H1 119(3) . . ? C8 N2 H2 124.0(18) . . ? H1 N2 H2 116(3) . . ? C18 O1 C21 117.3(2) . . ? C25 O2 C28 115.3(2) . . ? N1 Rh1 C29 96.51(9) . . ? N1 Rh1 C1 89.11(8) . . ? C29 Rh1 C1 135.74(9) . . ? N1 Rh1 C31 159.63(9) . . ? C29 Rh1 C31 63.74(10) . . ? C1 Rh1 C31 108.35(9) . . ? N1 Rh1 C30 127.86(9) . . ? C29 Rh1 C30 38.24(10) . . ? C1 Rh1 C30 107.67(9) . . ? C31 Rh1 C30 37.56(10) . . ? N1 Rh1 C32 129.91(9) . . ? C29 Rh1 C32 62.46(9) . . ? C1 Rh1 C32 138.58(9) . . ? C31 Rh1 C32 37.98(9) . . ? C30 Rh1 C32 62.37(9) . . ? N1 Rh1 C33 99.21(9) . . ? C29 Rh1 C33 38.07(9) . . ? C1 Rh1 C33 169.95(9) . . ? C31 Rh1 C33 62.47(9) . . ? C30 Rh1 C33 62.72(9) . . ? C32 Rh1 C33 35.90(9) . . ? N1 Rh1 C22 82.69(8) . . ? C29 Rh1 C22 173.81(9) . . ? C1 Rh1 C22 38.25(8) . . ? C31 Rh1 C22 117.49(9) . . ? C30 Rh1 C22 138.95(9) . . ? C32 Rh1 C22 122.60(9) . . ? C33 Rh1 C22 148.12(9) . . ? N1 Rh1 C27 104.03(8) . . ? C29 Rh1 C27 151.53(9) . . ? C1 Rh1 C27 64.96(8) . . ? C31 Rh1 C27 93.12(9) . . ? C30 Rh1 C27 127.96(9) . . ? C32 Rh1 C27 89.14(9) . . ? C33 Rh1 C27 117.74(9) . . ? C22 Rh1 C27 33.52(8) . . ? F2A Sb1A F5A 179.23(11) . . ? F2A Sb1A F3A 90.57(12) . . ? F5A Sb1A F3A 89.09(10) . . ? F2A Sb1A F4A 89.33(12) . . ? F5A Sb1A F4A 89.98(10) . . ? F3A Sb1A F4A 90.04(9) . . ? F2A Sb1A F6A 89.79(12) . . ? F5A Sb1A F6A 90.55(10) . . ? F3A Sb1A F6A 179.18(10) . . ? F4A Sb1A F6A 90.70(9) . . ? F2A Sb1A F1A 91.32(14) . . ? F5A Sb1A F1A 89.37(13) . . ? F3A Sb1A F1A 90.06(11) . . ? F4A Sb1A F1A 179.34(14) . . ? F6A Sb1A F1A 89.19(11) . . ? F2B Sb1B F3B 101.2(19) . . ? F2B Sb1B F6B 86(2) . . ? F3B Sb1B F6B 86(2) . . ? F2B Sb1B F1B 170(2) . . ? F3B Sb1B F1B 73.8(17) . . ? F6B Sb1B F1B 86(2) . . ? F2B Sb1B F4B 104(3) . . ? F3B Sb1B F4B 96(2) . . ? F6B Sb1B F4B 170(3) . . ? F1B Sb1B F4B 85(2) . . ? F2B Sb1B F5B 93(2) . . ? F3B Sb1B F5B 164.3(17) . . ? F6B Sb1B F5B 90(2) . . ? F1B Sb1B F5B 90.9(19) . . ? F4B Sb1B F5B 85(2) . . ? _refine_diff_density_max 1.006 _refine_diff_density_min -1.366 _refine_diff_density_rms 0.126 _shelx_res_file ; 9733.res created by SHELXL-2014/7 TITL 9733sadabs in P2(1)/n CELL 0.71073 13.99130 19.61000 14.16690 90.0000 99.5143 90.0000 ZERR 4.00 0.00220 0.00300 0.00220 0.0000 0.0032 0.0000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H Cl F N O Rh Sb UNIT 156 168 8 24 8 8 4 4 L.S. 10 BOND $H FMAP 2 LIST 4 ACTA PLAN 20 SIZE 0.032 0.051 0.081 TEMP -173.000 OMIT 1 1 0 OMIT 0 1 1 OMIT -1 0 1 OMIT -1 1 1 OMIT 0 2 1 WGHT 0.048000 2.263000 FVAR 0.06404 0.88123 C1 1 0.247464 0.379027 0.287384 11.00000 0.01486 0.01717 = 0.01836 0.00196 0.00204 -0.00049 C2 1 0.315293 0.391012 0.217084 11.00000 0.01584 0.01806 = 0.02049 0.00350 0.00253 0.00097 C3 1 0.391686 0.437776 0.242539 11.00000 0.01928 0.02094 = 0.03168 -0.00007 0.00417 -0.00235 AFIX 43 H3 2 0.397894 0.460124 0.302740 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.457707 0.452202 0.183086 11.00000 0.02257 0.02190 = 0.04416 0.00438 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0.007202 0.111804 0.025669 11.00000 0.01586 0.02939 = 0.03190 -0.00744 0.00018 -0.00045 AFIX 43 H12 2 -0.027409 0.071512 0.004218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.042000 0.121039 0.121639 11.00000 0.01938 0.02441 = 0.02911 0.00262 0.00315 0.00110 AFIX 43 H13 2 0.031091 0.086889 0.166218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.092830 0.179667 0.153993 11.00000 0.01440 0.02362 = 0.01896 0.00063 0.00166 0.00125 AFIX 43 H14 2 0.115908 0.185737 0.220377 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.244432 0.436907 0.356666 11.00000 0.01371 0.01816 = 0.02172 -0.00062 0.00134 -0.00091 C16 1 0.262345 0.428723 0.455705 11.00000 0.01758 0.02146 = 0.02009 0.00066 -0.00192 -0.00098 AFIX 43 H16 2 0.274168 0.384293 0.481753 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.263350 0.484158 0.517570 11.00000 0.02234 0.02555 = 0.02068 -0.00142 -0.00003 -0.00059 AFIX 43 H17 2 0.275832 0.477304 0.584868 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.246068 0.549342 0.480538 11.00000 0.01773 0.02113 = 0.02602 -0.00575 0.00073 -0.00087 C19 1 0.228987 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0.172868 0.386180 11.00000 0.02440 0.01911 = 0.01908 0.00215 -0.00493 -0.00371 C26 1 0.168569 0.220799 0.410250 11.00000 0.01864 0.02626 = 0.01574 0.00375 0.00027 -0.00416 AFIX 43 H26 2 0.119644 0.208053 0.446018 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.176684 0.288762 0.381522 11.00000 0.01530 0.02320 = 0.01466 0.00218 0.00014 0.00027 H27 2 0.140474 0.318698 0.408764 11.00000 0.02584 C28 1 0.152958 0.084036 0.454793 11.00000 0.05266 0.02861 = 0.04301 0.00712 0.00911 -0.01719 AFIX 137 H28A 2 0.155664 0.034477 0.463738 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.091269 0.096515 0.415118 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.158235 0.106492 0.517238 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 -0.018414 0.385479 0.133316 11.00000 0.01457 0.02473 = 0.02212 0.00343 -0.00075 0.00348 C30 1 0.007518 0.434485 0.207808 11.00000 0.01404 0.02390 = 0.02360 0.00177 -0.00192 0.00508 C31 1 -0.002210 0.402445 0.295911 11.00000 0.01450 0.02740 = 0.02209 0.00015 0.00081 0.00556 C32 1 -0.043785 0.335302 0.272737 11.00000 0.01424 0.02642 = 0.02106 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-5 -21 18.21 2.16 1 -5 -21 14.96 3.58 1 5 -21 17.82 1.89 1 5 -21 15.32 2.17 0 -5 -21 -1.74 2.48 0 -5 -21 -0.01 1.11 0 5 -21 -0.15 0.86 0 5 -21 0.27 1.28 -1 -5 -21 2.81 2.91 -1 -5 -21 2.95 1.34 1 5 21 0.56 1.26 -1 5 -21 2.22 1.29 -1 5 -21 4.55 1.11 7 -6 -21 11.05 3.75 7 6 -21 11.70 1.76 7 6 -21 7.72 1.86 6 -6 -21 1.04 2.89 6 -6 -21 1.59 1.16 6 6 -21 3.28 1.25 6 6 -21 5.12 1.46 5 -6 -21 2.44 1.21 5 -6 -21 -1.66 2.29 5 6 -21 0.76 1.21 5 6 -21 1.30 1.10 4 -6 -21 -0.58 2.76 4 -6 -21 -1.20 1.02 4 6 -21 0.37 0.99 4 6 -21 -0.57 1.06 3 -6 -21 2.78 2.78 3 -6 -21 4.29 1.41 3 6 -21 5.16 1.48 3 6 -21 5.03 1.19 -3 6 21 5.72 1.62 2 -6 -21 8.77 2.96 2 -6 -21 5.38 1.41 -2 6 21 6.90 1.64 2 6 -21 4.03 1.36 2 6 -21 3.98 1.15 1 -6 -21 -0.51 1.05 1 -6 -21 4.62 3.03 -1 6 21 1.83 1.26 1 6 -21 -0.34 0.93 1 6 -21 1.08 1.20 0 -6 -21 8.89 3.36 0 -6 -21 6.85 1.57 0 6 21 5.64 1.59 0 6 -21 7.52 1.76 0 6 -21 8.72 1.36 -1 -6 -21 5.85 3.14 -1 6 -21 6.12 1.27 7 -7 -21 2.09 3.22 -7 7 21 3.22 1.49 7 7 -21 -0.23 1.36 6 -7 -21 -1.00 1.08 6 -7 -21 1.21 2.64 6 7 -21 0.83 1.42 -6 7 21 -0.62 1.17 6 7 -21 0.57 1.06 6 7 -21 0.52 1.17 5 -7 -21 3.06 2.87 5 -7 -21 5.36 1.45 -5 7 21 6.54 1.69 5 7 -21 4.15 1.23 5 7 -21 4.00 1.47 4 -7 -21 6.77 3.19 4 -7 -21 5.88 1.48 -4 7 21 5.42 1.49 4 7 -21 4.83 1.27 4 7 -21 6.32 1.59 3 -7 -21 -2.78 2.48 3 -7 -21 0.62 1.12 3 7 -21 -0.17 0.85 -3 7 21 -0.35 1.14 3 7 -21 1.43 1.20 2 -7 -21 6.48 1.47 2 -7 -21 5.54 2.96 2 7 -21 6.51 1.32 -2 7 21 7.49 1.65 2 7 -21 6.20 1.63 1 -7 -21 3.34 2.77 1 -7 -21 5.11 1.52 -1 7 21 10.25 1.86 1 7 -21 6.63 1.34 1 7 -21 3.50 1.44 0 -7 -21 1.72 2.53 0 7 -21 2.13 1.02 0 7 21 0.85 1.23 6 -8 -21 9.93 3.73 5 -8 -21 2.55 3.08 -5 8 21 -0.57 1.10 5 8 -21 1.59 1.34 5 8 -21 0.85 1.02 4 -8 -21 4.17 2.75 4 8 -21 3.95 1.48 4 8 -21 1.98 1.05 -4 8 21 2.48 1.39 3 -8 -21 1.35 2.99 -3 8 21 0.15 1.15 3 8 -21 -0.45 0.97 3 8 -21 0.76 1.00 2 -8 -21 10.14 3.55 2 8 -21 8.40 1.74 -2 8 21 5.61 1.58 2 8 -21 7.50 1.32 1 -8 -21 1.93 2.79 -1 8 21 -0.25 1.17 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 17242 #===END data_4 _publ_requested_journal 'Journal of the American Chemical Society' _publ_section_title ; Structure and Reactivity of Half-Sandwich Rh(+3) and Ir(+3) Carbene Complexes. Catalytic Metathesis of Azobenzene Derivatives. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'David J. Tindall' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Werl\'e" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Richard Goddard' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Petra Philips' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Far\'es" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Alois F\"urstner' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; _audit_creation_date 2016-04-08 _audit_block_code WEC-WA-458_9734_100_K _chemical_compound_source 'dichloromethane, toluene' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1.00 0.00 2.00 0.0100 1.00 0.00 -2.00 0.0100 0.00 -2.00 -1.00 0.0700 0.00 2.00 1.00 0.0700 0.00 0.00 1.00 0.0050 0.00 0.00 -1.00 0.0050 _diffrn_radiation_source 1\mS _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec Helios mirrors' _exptl_special_details ; Crystal mounted on a MiTeGen loop using Perfluoropolyether PFO-XR75 ; _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _shelx_SHELXL_version_number 2017/1 _chemical_name_systematic ; Pentamethylcyclopentadienyl-chloro-C,N-(N-phenylbenzene-2-yl-carboximidamide)- rhodium(iii) dichloromethane solvate ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C23 H26 Cl N2 Rh, C H2 Cl2' _chemical_formula_sum 'C24 H28 Cl3 N2 Rh' _chemical_formula_weight 553.74 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rh Rh -1.1178 0.9187 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.506(6) _cell_length_b 9.469(5) _cell_length_c 22.800(12) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.645(9) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2467(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9809 _cell_measurement_theta_min 2.3313 _cell_measurement_theta_max 30.1405 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.491 _exptl_crystal_F_000 1128 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.146 _exptl_crystal_size_mid 0.045 _exptl_crystal_size_min 0.011 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.031 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.864 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.989 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.85722 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.98346 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS, 2012)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type Mo-K\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker-AXS Kappa Mach3 APEX-II' _diffrn_measurement_method 'CCD \f- and \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 66.67 _diffrn_reflns_number 67786 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0327 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0629 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 2.794 _diffrn_reflns_theta_max 30.502 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 7535 _reflns_number_gt 6228 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker AXS, 2005-2013)' _computing_cell_refinement 'SAINT software (Bruker AXS, 2004)' _computing_data_reduction 'SAINT software (Bruker AXS, 2004)' _computing_structure_solution 'SHELXT (G. M. Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL (G. M. Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact GbR, 1997-2014)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. INTENSITY STATISTICS FOR DATASET Resolution #Data #Theory %Complete Redundancy Mean I Mean I/s Rmerge Rsigma Inf - 2.94 123 126 97.6 9.61 90.66 54.20 0.0214 0.0120 2.94 - 1.92 288 288 100.0 11.40 66.60 53.97 0.0233 0.0119 1.92 - 1.52 417 417 100.0 11.36 51.35 49.18 0.0278 0.0135 1.52 - 1.32 411 413 99.5 11.45 32.16 39.99 0.0383 0.0162 1.32 - 1.20 401 404 99.3 11.08 26.81 34.57 0.0459 0.0190 1.20 - 1.11 421 423 99.5 10.49 21.53 30.04 0.0561 0.0226 1.11 - 1.04 411 413 99.5 9.96 21.43 27.24 0.0590 0.0247 1.04 - 0.98 487 488 99.8 9.41 19.89 24.70 0.0667 0.0282 0.98 - 0.94 370 371 99.7 8.97 16.18 21.14 0.0802 0.0342 0.94 - 0.90 468 469 99.8 8.86 14.34 18.30 0.0928 0.0384 0.90 - 0.87 384 384 100.0 8.39 12.27 15.51 0.1054 0.0454 0.87 - 0.84 460 460 100.0 8.26 11.54 14.54 0.1151 0.0497 0.84 - 0.82 338 338 100.0 7.93 9.72 12.40 0.1296 0.0588 0.82 - 0.80 386 386 100.0 7.72 9.20 11.46 0.1369 0.0647 0.80 - 0.78 401 401 100.0 7.52 9.10 11.20 0.1445 0.0678 0.78 - 0.76 464 464 100.0 7.42 8.88 10.38 0.1489 0.0723 0.76 - 0.74 510 510 100.0 7.15 6.77 8.16 0.1847 0.0927 0.74 - 0.73 262 262 100.0 6.86 7.78 8.88 0.1794 0.0876 0.73 - 0.71 608 608 100.0 6.69 7.30 8.10 0.1960 0.0956 0.71 - 0.70 350 350 100.0 6.70 6.44 7.13 0.2084 0.1094 0.70 - 0.68 235 633 37.1 1.28 4.62 3.79 0.2171 0.4926 ------------------------------------------------------------------------------ 0.78 - 0.68 2429 2827 85.9 5.70 7.16 8.08 0.1818 0.1151 Inf - 0.68 8195 8608 95.2 8.23 18.78 20.82 0.0622 0.0350 ------------------------------------------------------------------------------- Several low-angle reflections were shadowed by the beamstop and removed from the data set prior to the final refinement cycles. Highest peak 1.04 at 0.4633 0.9350 0.4280 [ 0.80 A from CL2 ] Deepest hole -0.75 at 0.5083 0.3754 0.1263 [ 0.63 A from CL2 ] ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0255P)^2^+1.6690P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7535 _refine_ls_number_parameters 284 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0399 _refine_ls_R_factor_gt 0.0278 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0646 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0602 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.54873(14) 0.40413(18) 0.36779(7) 0.0130(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.48061(16) 0.29945(19) 0.39084(8) 0.0163(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.517437 0.230153 0.416800 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.35957(16) 0.2957(2) 0.37616(8) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.314942 0.224825 0.392752 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.30334(16) 0.3943(2) 0.33758(8) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.220726 0.391454 0.328268 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.36876(15) 0.49719(19) 0.31267(8) 0.0152(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.331396 0.564119 0.285740 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.49032(15) 0.50105(18) 0.32772(7) 0.0131(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.56799(15) 0.60187(17) 0.30248(7) 0.0125(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.76418(14) 0.68272(18) 0.30484(7) 0.0129(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.85200(15) 0.62473(19) 0.27491(8) 0.0160(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.849219 0.527758 0.264161 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.94371(16) 0.7095(2) 0.26087(9) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.003864 0.670072 0.240744 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.94754(16) 0.8510(2) 0.27611(9) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 1.010980 0.908049 0.267034 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.85900(16) 0.9096(2) 0.30459(9) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.861152 1.007214 0.314290 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.76682(16) 0.82597(18) 0.31907(8) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.706107 0.866334 0.338526 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.90111(16) 0.3562(2) 0.42705(8) 0.0195(4) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.80326(16) 0.2929(2) 0.45333(8) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.74088(16) 0.4044(2) 0.47751(7) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.79049(17) 0.5359(2) 0.46074(8) 0.0186(4) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.89477(16) 0.5028(2) 0.43250(8) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.99088(17) 0.2724(3) 0.39929(9) 0.0299(5) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 1.047356 0.336779 0.384398 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.952153 0.216445 0.366513 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 1.031797 0.209107 0.428815 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.78543(19) 0.1373(2) 0.46019(9) 0.0265(4) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.706678 0.119870 0.470988 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.843634 0.100625 0.491242 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.794320 0.089555 0.422830 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.64665(17) 0.3900(2) 0.51697(8) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.595229 0.472689 0.512357 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.681939 0.383164 0.558105 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.600927 0.304511 0.506356 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.75231(19) 0.6806(2) 0.47630(9) 0.0260(4) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.771374 0.747783 0.446164 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.792876 0.708020 0.514782 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.667647 0.680769 0.478170 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.98102(18) 0.6101(3) 0.41508(9) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.938875 0.694170 0.399079 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 1.025460 0.569587 0.385003 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 1.034876 0.636527 0.449829 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.3612(2) 0.9271(3) 0.34377(10) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.362563 0.853750 0.312916 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.368341 1.020344 0.324865 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H2A H 0.572(2) 0.747(2) 0.2461(10) 0.021(6) Uiso 1 1 d . . . . . H2B H 0.455(2) 0.695(3) 0.2459(10) 0.028(6) Uiso 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.73903(4) 0.27040(5) 0.29866(2) 0.01634(8) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.48113(5) 0.90195(7) 0.39802(3) 0.03996(14) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.22657(5) 0.91866(7) 0.37364(3) 0.04182(15) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.67822(12) 0.59139(15) 0.32399(6) 0.0118(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.52766(14) 0.69356(17) 0.25997(7) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . . . Rh1 Rh 0.72512(2) 0.42474(2) 0.38211(2) 0.01185(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0129(7) 0.0155(8) 0.0109(7) -0.0024(6) 0.0024(6) -0.0013(6) C2 0.0192(8) 0.0170(8) 0.0132(8) -0.0008(6) 0.0038(6) -0.0024(7) C3 0.0204(9) 0.0191(9) 0.0167(8) -0.0036(7) 0.0069(7) -0.0084(7) C4 0.0127(8) 0.0219(9) 0.0207(9) -0.0052(7) 0.0055(6) -0.0037(7) C5 0.0123(8) 0.0171(8) 0.0164(8) -0.0022(7) 0.0025(6) 0.0000(6) C6 0.0136(8) 0.0142(8) 0.0118(7) -0.0023(6) 0.0020(6) -0.0013(6) C7 0.0133(7) 0.0131(8) 0.0112(7) -0.0009(6) 0.0026(6) -0.0003(6) C8 0.0109(7) 0.0146(8) 0.0131(7) 0.0020(6) 0.0005(6) -0.0011(6) C9 0.0155(8) 0.0154(8) 0.0181(8) 0.0015(7) 0.0057(6) 0.0014(7) C10 0.0145(8) 0.0213(9) 0.0271(10) 0.0053(8) 0.0091(7) 0.0018(7) C11 0.0157(8) 0.0194(9) 0.0340(11) 0.0080(8) 0.0054(8) -0.0029(7) C12 0.0187(8) 0.0132(8) 0.0315(10) 0.0009(7) 0.0023(7) -0.0031(7) C13 0.0155(8) 0.0128(8) 0.0213(8) 0.0001(7) 0.0041(7) 0.0011(6) C14 0.0143(8) 0.0320(10) 0.0111(8) 0.0019(7) -0.0030(6) 0.0016(7) C15 0.0184(9) 0.0239(9) 0.0126(8) 0.0023(7) -0.0029(6) 0.0021(7) C16 0.0205(8) 0.0229(9) 0.0094(7) 0.0021(7) -0.0013(6) -0.0009(7) C17 0.0211(9) 0.0219(9) 0.0116(8) -0.0002(7) -0.0033(7) -0.0037(7) C18 0.0157(8) 0.0304(10) 0.0130(8) 0.0022(7) -0.0040(6) -0.0054(7) C19 0.0171(9) 0.0498(14) 0.0221(10) 0.0006(9) -0.0013(7) 0.0091(9) C20 0.0321(11) 0.0241(10) 0.0225(10) 0.0068(8) 0.0002(8) 0.0039(9) C21 0.0231(9) 0.0310(11) 0.0154(8) 0.0022(7) 0.0043(7) -0.0012(8) C22 0.0366(12) 0.0236(10) 0.0169(9) -0.0059(8) -0.0011(8) -0.0037(9) C23 0.0228(10) 0.0433(13) 0.0203(9) 0.0056(9) -0.0045(8) -0.0157(9) C24 0.0358(12) 0.0386(12) 0.0251(10) -0.0075(10) 0.0082(9) -0.0002(10) Cl1 0.01535(18) 0.01605(19) 0.01700(19) -0.00312(15) -0.00070(15) 0.00118(15) Cl2 0.0309(3) 0.0391(3) 0.0494(4) 0.0106(3) 0.0026(2) -0.0037(2) Cl3 0.0299(3) 0.0556(4) 0.0398(3) 0.0133(3) 0.0032(2) -0.0050(3) N1 0.0109(6) 0.0129(7) 0.0120(6) 0.0014(5) 0.0030(5) -0.0006(5) N2 0.0117(7) 0.0200(8) 0.0186(7) 0.0072(6) 0.0009(6) -0.0012(6) Rh1 0.01143(6) 0.01420(6) 0.00960(6) 0.00102(5) -0.00014(4) -0.00118(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.403(2) . ? C1 C6 1.409(2) . ? C1 Rh1 2.0273(19) . ? C2 C3 1.395(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.390(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.392(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.401(2) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.470(2) . ? C7 N1 1.310(2) . ? C7 N2 1.343(2) . ? C8 C13 1.394(2) . ? C8 C9 1.396(2) . ? C8 N1 1.420(2) . ? C9 C10 1.392(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.383(3) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.386(3) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.394(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C18 1.396(3) . ? C14 C15 1.464(3) . ? C14 C19 1.500(3) . ? C14 Rh1 2.256(2) . ? C15 C16 1.423(3) . ? C15 C20 1.498(3) . ? C15 Rh1 2.1599(19) . ? C16 C17 1.440(3) . ? C16 C21 1.493(3) . ? C16 Rh1 2.170(2) . ? C17 C18 1.460(3) . ? C17 C22 1.494(3) . ? C17 Rh1 2.1391(19) . ? C18 C23 1.505(3) . ? C18 Rh1 2.271(2) . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 Cl2 1.759(3) . ? C24 Cl3 1.765(2) . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? Cl1 Rh1 2.4192(10) . ? N1 Rh1 2.0909(16) . ? N2 H2A 0.81(2) . ? N2 H2B 0.86(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 C6 117.23(16) . . ? C2 C1 Rh1 126.86(13) . . ? C6 C1 Rh1 115.80(12) . . ? C3 C2 C1 120.91(17) . . ? C3 C2 H2 119.5 . . ? C1 C2 H2 119.5 . . ? C4 C3 C2 120.91(17) . . ? C4 C3 H3 119.5 . . ? C2 C3 H3 119.5 . . ? C3 C4 C5 119.61(17) . . ? C3 C4 H4 120.2 . . ? C5 C4 H4 120.2 . . ? C4 C5 C6 119.33(17) . . ? C4 C5 H5 120.3 . . ? C6 C5 H5 120.3 . . ? C5 C6 C1 121.96(16) . . ? C5 C6 C7 123.77(16) . . ? C1 C6 C7 114.25(15) . . ? N1 C7 N2 123.90(16) . . ? N1 C7 C6 114.24(15) . . ? N2 C7 C6 121.84(16) . . ? C13 C8 C9 119.94(16) . . ? C13 C8 N1 121.20(15) . . ? C9 C8 N1 118.70(16) . . ? C10 C9 C8 119.77(17) . . ? C10 C9 H9 120.1 . . ? C8 C9 H9 120.1 . . ? C11 C10 C9 120.23(18) . . ? C11 C10 H10 119.9 . . ? C9 C10 H10 119.9 . . ? C10 C11 C12 120.12(17) . . ? C10 C11 H11 119.9 . . ? C12 C11 H11 119.9 . . ? C11 C12 C13 120.28(18) . . ? C11 C12 H12 119.9 . . ? C13 C12 H12 119.9 . . ? C12 C13 C8 119.63(17) . . ? C12 C13 H13 120.2 . . ? C8 C13 H13 120.2 . . ? C18 C14 C15 108.69(17) . . ? C18 C14 C19 127.55(19) . . ? C15 C14 C19 123.76(19) . . ? C18 C14 Rh1 72.62(11) . . ? C15 C14 Rh1 67.13(10) . . ? C19 C14 Rh1 125.90(13) . . ? C16 C15 C14 107.50(17) . . ? C16 C15 C20 127.44(18) . . ? C14 C15 C20 124.53(18) . . ? C16 C15 Rh1 71.20(11) . . ? C14 C15 Rh1 74.24(11) . . ? C20 C15 Rh1 126.64(13) . . ? C15 C16 C17 107.79(17) . . ? C15 C16 C21 126.81(17) . . ? C17 C16 C21 125.26(17) . . ? C15 C16 Rh1 70.42(10) . . ? C17 C16 Rh1 69.32(10) . . ? C21 C16 Rh1 129.04(13) . . ? C16 C17 C18 107.64(17) . . ? C16 C17 C22 126.40(18) . . ? C18 C17 C22 125.50(18) . . ? C16 C17 Rh1 71.65(10) . . ? C18 C17 Rh1 75.64(11) . . ? C22 C17 Rh1 124.46(13) . . ? C14 C18 C17 107.85(17) . . ? C14 C18 C23 127.21(19) . . ? C17 C18 C23 124.90(19) . . ? C14 C18 Rh1 71.46(11) . . ? C17 C18 Rh1 65.85(10) . . ? C23 C18 Rh1 129.84(13) . . ? C14 C19 H19A 109.5 . . ? C14 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C14 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C15 C20 H20A 109.5 . . ? C15 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C15 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C16 C21 H21A 109.5 . . ? C16 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C16 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C17 C22 H22A 109.5 . . ? C17 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C17 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? C18 C23 H23A 109.5 . . ? C18 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C18 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? Cl2 C24 Cl3 111.99(13) . . ? Cl2 C24 H24A 109.2 . . ? Cl3 C24 H24A 109.2 . . ? Cl2 C24 H24B 109.2 . . ? Cl3 C24 H24B 109.2 . . ? H24A C24 H24B 107.9 . . ? C7 N1 C8 121.17(14) . . ? C7 N1 Rh1 117.53(11) . . ? C8 N1 Rh1 121.10(11) . . ? C7 N2 H2A 120.2(16) . . ? C7 N2 H2B 121.4(16) . . ? H2A N2 H2B 118(2) . . ? C1 Rh1 N1 77.90(6) . . ? C1 Rh1 C17 115.51(7) . . ? N1 Rh1 C17 101.52(7) . . ? C1 Rh1 C15 112.79(7) . . ? N1 Rh1 C15 165.26(6) . . ? C17 Rh1 C15 65.10(8) . . ? C1 Rh1 C16 96.83(7) . . ? N1 Rh1 C16 133.44(7) . . ? C17 Rh1 C16 39.02(7) . . ? C15 Rh1 C16 38.38(7) . . ? C1 Rh1 C14 150.99(7) . . ? N1 Rh1 C14 131.07(6) . . ? C17 Rh1 C14 63.31(7) . . ? C15 Rh1 C14 38.64(7) . . ? C16 Rh1 C14 63.44(7) . . ? C1 Rh1 C18 153.98(7) . . ? N1 Rh1 C18 102.62(7) . . ? C17 Rh1 C18 38.51(7) . . ? C15 Rh1 C18 63.21(8) . . ? C16 Rh1 C18 63.55(7) . . ? C14 Rh1 C18 35.93(8) . . ? C1 Rh1 Cl1 88.35(5) . . ? N1 Rh1 Cl1 89.61(6) . . ? C17 Rh1 Cl1 155.18(6) . . ? C15 Rh1 Cl1 100.51(6) . . ? C16 Rh1 Cl1 136.83(6) . . ? C14 Rh1 Cl1 92.63(5) . . ? C18 Rh1 Cl1 117.60(6) . . ? _refine_diff_density_max 1.042 _refine_diff_density_min -0.748 _refine_diff_density_rms 0.083 _shelx_res_file ; TITL 9734sadabs in P2(1)/c 9734.res created by SHELXL-2017/1 at 15:18:02 on 19-Sep-2017 CELL 0.71073 11.5056 9.4690 22.8001 90.000 96.645 90.000 ZERR 4.000 0.0059 0.0048 0.0115 0.000 0.009 0.000 LATT 1 SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H Cl N Rh UNIT 96 112 12 8 4 TEMP -173.000 SIZE 0.011 0.045 0.146 L.S. 10 BOND $H OMIT 0 0 2 OMIT 0 1 1 OMIT 0 1 2 OMIT 1 1 1 LIST 4 ACTA FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.025500 1.669000 FVAR 0.10388 C1 1 0.548735 0.404126 0.367786 11.00000 0.01293 0.01553 = 0.01090 -0.00239 0.00241 -0.00130 C2 1 0.480607 0.299447 0.390835 11.00000 0.01923 0.01702 = 0.01320 -0.00078 0.00383 -0.00240 AFIX 43 H2 2 0.517437 0.230153 0.416800 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.359573 0.295720 0.376155 11.00000 0.02037 0.01908 = 0.01670 -0.00364 0.00692 -0.00840 AFIX 43 H3 2 0.314942 0.224825 0.392752 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.303336 0.394290 0.337580 11.00000 0.01267 0.02185 = 0.02067 -0.00522 0.00550 -0.00373 AFIX 43 H4 2 0.220726 0.391454 0.328268 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.368764 0.497186 0.312671 11.00000 0.01230 0.01710 = 0.01638 -0.00220 0.00247 0.00002 AFIX 43 H5 2 0.331396 0.564119 0.285740 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.490318 0.501049 0.327723 11.00000 0.01359 0.01420 = 0.01177 -0.00231 0.00198 -0.00134 C7 1 0.567987 0.601868 0.302484 11.00000 0.01333 0.01314 = 0.01122 -0.00090 0.00258 -0.00033 C8 1 0.764185 0.682716 0.304843 11.00000 0.01086 0.01462 = 0.01310 0.00198 0.00055 -0.00113 C9 1 0.852002 0.624733 0.274913 11.00000 0.01545 0.01536 = 0.01807 0.00150 0.00566 0.00136 AFIX 43 H9 2 0.849219 0.527758 0.264161 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.943711 0.709517 0.260866 11.00000 0.01455 0.02125 = 0.02710 0.00531 0.00911 0.00175 AFIX 43 H10 2 1.003864 0.670072 0.240744 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.947544 0.850978 0.276108 11.00000 0.01569 0.01945 = 0.03398 0.00798 0.00539 -0.00286 AFIX 43 H11 2 1.010980 0.908049 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3 -1 -32 -1.21 1.42 -3 -1 32 1.72 1.60 -3 1 32 1.10 1.38 -3 1 32 3.55 1.65 3 1 -32 -0.19 1.38 -2 -1 32 7.80 2.15 2 -1 -32 4.42 1.74 -2 1 32 4.03 1.88 -2 1 32 6.95 1.74 2 1 -32 2.80 1.62 1 -1 -32 4.51 1.68 -1 -1 32 2.77 1.57 -1 1 32 3.60 1.54 -1 1 32 4.63 1.85 1 1 -32 2.63 1.47 0 -1 -32 0.91 1.29 0 -1 32 -0.62 1.49 0 1 -32 2.57 1.44 0 1 32 0.88 1.46 0 1 32 1.14 1.27 -3 -2 32 8.47 2.24 3 -2 -32 8.47 2.03 -3 2 32 9.69 2.17 -3 2 32 11.84 2.13 3 2 -32 9.40 2.12 -2 -2 32 -1.94 1.30 2 -2 -32 1.98 1.56 2 2 -32 0.85 1.40 -2 2 32 0.89 1.52 -2 2 32 -1.27 1.18 1 -2 -32 5.51 1.85 -1 -2 32 7.27 2.24 -1 2 32 9.86 2.19 1 2 -32 7.17 1.76 -1 2 32 6.75 1.68 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 41177 #===END data_8 _publ_requested_journal 'Journal of the American Chemical Society' _publ_section_title ; Structure and Reactivity of Half-Sandwich Rh(+3) and Ir(+3) Carbene Complexes. Catalytic Metathesis of Azobenzene Derivatives. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'David J. Tindall' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Werl\'e" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Richard Goddard' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Petra Philips' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Far\'es" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Alois F\"urstner' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; # start Validation Reply Form _vrf_PLAT934_8 ; PROBLEM: Number of (Iobs-Icalc)/SigmaW > 10 Outliers .... 9 Check RESPONSE: Data were measured with an average redundancy of over six to a resolution of 0.65 A. The resulting low SigmaI values result in high (Iobs-Icalc)/SigmaW values. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_date 2016-05-02 _audit_block_code TID-TA-302-05_10010_200_K _chemical_compound_source 'hexane, ethylacetate' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 1.00 0.00 0.00 0.0350 -1.00 0.00 0.00 0.0350 1.00 -2.00 -1.00 0.0600 0.00 1.00 0.00 0.0800 -3.00 -1.00 5.00 0.0850 1.00 -1.00 -4.00 0.0550 _diffrn_radiation_source '0.2 x 2mm^2^ focus rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec Helios focusing multilayer optics' _exptl_special_details ; Crystal mounted on a MiTeGen loop using Perfluoropolyether PFO-XR75 ; _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _shelx_SHELXL_version_number 2017/1 _chemical_name_systematic ; methyl (2SR,3SR)-2-(4-methoxyphenyl)-3-(4-methoxyphenyl)oxirane- 2-carboxylate ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C18 H18 O5' _chemical_formula_sum 'C18 H18 O5' _chemical_formula_weight 314.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 37.6824(14) _cell_length_b 7.8512(14) _cell_length_c 11.2312(16) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.473(9) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3202.3(8) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 57166 _cell_measurement_theta_min 2.6481 _cell_measurement_theta_max 33.0995 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.304 _exptl_crystal_F_000 1328 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.095 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.98531 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.99333 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS, 2012)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS Enraf-Nonius KappaCCD' _diffrn_measurement_method 'CCD \f- and \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 18.02 _diffrn_reflns_number 52194 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0279 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0449 _diffrn_reflns_limit_h_min -57 _diffrn_reflns_limit_h_max 57 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.654 _diffrn_reflns_theta_max 33.186 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 6110 _reflns_number_gt 4523 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'DATCOL (Bruker AXS, 2006)' _computing_cell_refinement 'REVALCCD V. 1.6, 2008' _computing_data_reduction 'REVALCCD V. 1.6, 2008' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL (Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact GbR, 1997-2013)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The minimum and maximum estimated transmissions from the multi-scan scaling are 0.8679 and 1.0000 (SADABS). INTENSITY STATISTICS FOR DATASET Resolution #Data #Theory %Complete Redundancy Mean I Mean I/s Rmerge Rsigma Inf - 2.65 99 112 88.4 9.20 112.84 65.19 0.0323 0.0160 2.65 - 1.81 225 225 100.0 14.10 41.97 75.65 0.0293 0.0108 1.81 - 1.42 332 332 100.0 14.43 19.84 58.55 0.0283 0.0107 1.42 - 1.23 338 338 100.0 12.93 11.22 48.61 0.0344 0.0144 1.23 - 1.12 308 308 100.0 12.01 10.66 43.78 0.0356 0.0161 1.12 - 1.04 333 333 100.0 11.18 10.15 38.67 0.0369 0.0181 1.04 - 0.97 357 357 100.0 10.35 4.79 26.04 0.0558 0.0263 0.97 - 0.92 339 339 100.0 9.86 2.88 18.79 0.0795 0.0385 0.92 - 0.88 319 319 100.0 9.24 2.34 14.69 0.0935 0.0467 0.88 - 0.85 288 288 100.0 8.49 1.59 11.57 0.1303 0.0675 0.85 - 0.82 334 334 100.0 7.42 1.53 9.91 0.1394 0.0774 0.82 - 0.79 373 373 100.0 6.55 1.46 8.78 0.1510 0.0897 0.79 - 0.77 279 279 100.0 6.33 1.16 7.07 0.1882 0.1147 0.77 - 0.75 320 320 100.0 6.10 0.97 5.96 0.2172 0.1416 0.75 - 0.73 364 364 100.0 5.82 0.88 5.22 0.2438 0.1637 0.73 - 0.71 383 383 100.0 5.67 0.90 4.91 0.2570 0.1775 0.71 - 0.70 206 206 100.0 5.53 0.76 4.07 0.2987 0.2148 0.70 - 0.68 464 464 100.0 5.34 0.62 3.34 0.3509 0.2707 0.68 - 0.67 260 260 100.0 5.24 0.63 2.87 0.3888 0.3020 0.67 - 0.66 254 254 100.0 5.04 0.52 2.48 0.4270 0.3727 0.66 - 0.65 311 318 97.8 4.78 0.38 1.79 0.5466 0.5382 ------------------------------------------------------------------------------ 0.75 - 0.65 2242 2249 99.7 5.37 0.68 3.61 0.3259 0.2547 Inf - 0.65 6486 6506 99.7 8.29 6.90 19.73 0.0437 0.0274 ------------------------------------------------------------------------------- Data were measured with an average redundancy of over six to a resolution of 0.65 A. Highest peak 0.41 at 0.0100 0.7440 0.1475 [ 1.02 A from C7 ] Deepest hole -0.36 at 0.1707 0.4479 0.4700 [ 1.05 A from C12 ] ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0806P)^2^+12.5834P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 6110 _refine_ls_number_parameters 211 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1116 _refine_ls_R_factor_gt 0.0878 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2854 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2735 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.141 _refine_ls_restrained_S_all 1.141 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.62624(6) 1.0461(2) 0.4637(2) 0.0390(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.61723(6) 0.7706(3) 0.29649(18) 0.0408(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.63334(7) 0.5950(3) 0.45885(19) 0.0426(5) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.47892(6) 0.6856(3) 0.5503(2) 0.0467(6) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.79801(6) 0.9063(3) 0.6975(2) 0.0447(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.61871(8) 0.9570(3) 0.5667(3) 0.0349(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.631288 1.005385 0.649589 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.64380(8) 0.8849(3) 0.4990(2) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.62935(8) 0.7469(3) 0.4048(2) 0.0307(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.62187(12) 0.4522(4) 0.3759(4) 0.0548(9) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.636086 0.451348 0.314458 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.595600 0.462937 0.333893 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.626161 0.345831 0.423186 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.58076(8) 0.8931(3) 0.5550(2) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.57158(8) 0.8471(4) 0.6627(2) 0.0350(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.589089 0.862309 0.740352 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.53735(8) 0.7794(4) 0.6586(3) 0.0375(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.531505 0.747844 0.732818 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.51151(8) 0.7578(4) 0.5450(2) 0.0347(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.51976(8) 0.8086(4) 0.4373(3) 0.0384(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.501859 0.797746 0.360101 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.55427(8) 0.8754(4) 0.4426(3) 0.0380(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.559873 0.909456 0.368538 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.45141(9) 0.6639(5) 0.4353(3) 0.0497(8) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.461752 0.598360 0.378283 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.443426 0.775791 0.399398 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.430270 0.602748 0.449757 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.68451(8) 0.8875(3) 0.5529(2) 0.0314(5) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.70752(9) 0.9660(4) 0.4908(3) 0.0408(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.697177 1.017362 0.412697 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.74499(9) 0.9700(5) 0.5412(3) 0.0427(7) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.760307 1.024829 0.498060 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.76054(8) 0.8944(4) 0.6549(3) 0.0350(5) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.73823(8) 0.8136(4) 0.7178(3) 0.0367(6) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.748655 0.760903 0.795417 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.70034(8) 0.8111(4) 0.6655(3) 0.0365(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.684985 0.755648 0.708193 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.81460(9) 0.8338(5) 0.8163(3) 0.0498(8) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.808610 0.712184 0.815082 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.805150 0.891415 0.878919 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.841374 0.847971 0.836101 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0495(12) 0.0246(9) 0.0424(11) 0.0057(8) 0.0111(9) 0.0020(8) O2 0.0546(13) 0.0394(11) 0.0260(9) 0.0001(8) 0.0063(8) 0.0024(9) O3 0.0650(14) 0.0250(9) 0.0329(10) 0.0004(7) 0.0047(9) -0.0052(9) O4 0.0380(11) 0.0624(15) 0.0379(11) 0.0002(10) 0.0067(9) -0.0057(10) O5 0.0352(10) 0.0540(14) 0.0448(12) -0.0016(10) 0.0106(9) -0.0018(9) C1 0.0417(14) 0.0279(11) 0.0337(12) -0.0031(9) 0.0074(10) 0.0006(10) C2 0.0402(13) 0.0233(10) 0.0287(11) 0.0021(8) 0.0060(9) -0.0011(9) C3 0.0379(12) 0.0260(11) 0.0271(11) -0.0001(8) 0.0069(9) -0.0020(9) C4 0.079(3) 0.0270(13) 0.055(2) -0.0103(13) 0.0118(18) -0.0121(15) C5 0.0379(13) 0.0301(12) 0.0294(11) -0.0019(9) 0.0074(10) 0.0039(10) C6 0.0405(14) 0.0363(13) 0.0261(11) -0.0022(9) 0.0055(10) 0.0062(11) C7 0.0405(14) 0.0430(15) 0.0286(11) 0.0011(10) 0.0084(10) 0.0048(12) C8 0.0352(13) 0.0377(13) 0.0304(12) -0.0011(10) 0.0071(10) 0.0062(10) C9 0.0381(13) 0.0475(16) 0.0264(11) 0.0005(11) 0.0031(10) 0.0047(12) C10 0.0438(15) 0.0427(15) 0.0271(11) 0.0013(10) 0.0089(10) 0.0013(12) C11 0.0382(15) 0.058(2) 0.0472(17) -0.0054(15) 0.0022(13) -0.0021(14) C12 0.0387(13) 0.0258(11) 0.0288(11) -0.0020(9) 0.0077(9) -0.0038(9) C13 0.0483(16) 0.0454(16) 0.0298(12) 0.0055(11) 0.0120(11) -0.0046(13) C14 0.0478(16) 0.0503(17) 0.0338(13) 0.0040(12) 0.0172(12) -0.0061(13) C15 0.0377(13) 0.0335(13) 0.0341(12) -0.0059(10) 0.0102(10) -0.0006(10) C16 0.0410(14) 0.0343(13) 0.0333(12) 0.0041(10) 0.0073(10) 0.0001(11) C17 0.0386(13) 0.0337(13) 0.0371(13) 0.0048(10) 0.0100(11) -0.0045(11) C18 0.0402(16) 0.062(2) 0.0459(17) -0.0029(15) 0.0098(13) 0.0070(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C2 1.434(3) . ? O1 C1 1.444(4) . ? O2 C3 1.194(3) . ? O3 C3 1.329(3) . ? O3 C4 1.448(4) . ? O4 C8 1.369(4) . ? O4 C11 1.434(4) . ? O5 C15 1.368(3) . ? O5 C18 1.432(4) . ? C1 C2 1.476(4) . ? C1 C5 1.488(4) . ? C2 C12 1.492(4) . ? C2 C3 1.510(4) . ? C5 C6 1.392(4) . ? C5 C10 1.392(4) . ? C6 C7 1.384(4) . ? C7 C8 1.394(4) . ? C8 C9 1.385(4) . ? C9 C10 1.389(4) . ? C12 C17 1.383(4) . ? C12 C13 1.393(4) . ? C13 C14 1.374(4) . ? C14 C15 1.388(4) . ? C15 C16 1.388(4) . ? C16 C17 1.391(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 O1 C1 61.69(17) . . ? C3 O3 C4 115.0(2) . . ? C8 O4 C11 116.8(3) . . ? C15 O5 C18 116.8(3) . . ? O1 C1 C2 58.83(17) . . ? O1 C1 C5 118.9(2) . . ? C2 C1 C5 123.9(2) . . ? O1 C2 C1 59.48(17) . . ? O1 C2 C12 116.7(2) . . ? C1 C2 C12 121.1(2) . . ? O1 C2 C3 112.7(2) . . ? C1 C2 C3 118.4(2) . . ? C12 C2 C3 115.7(2) . . ? O2 C3 O3 124.8(2) . . ? O2 C3 C2 124.7(2) . . ? O3 C3 C2 110.4(2) . . ? C6 C5 C10 118.6(3) . . ? C6 C5 C1 117.8(2) . . ? C10 C5 C1 123.6(3) . . ? C7 C6 C5 121.1(3) . . ? C6 C7 C8 119.6(3) . . ? O4 C8 C9 124.8(3) . . ? O4 C8 C7 115.2(3) . . ? C9 C8 C7 120.0(3) . . ? C8 C9 C10 119.8(3) . . ? C9 C10 C5 120.9(3) . . ? C17 C12 C13 118.4(3) . . ? C17 C12 C2 120.8(2) . . ? C13 C12 C2 120.9(2) . . ? C14 C13 C12 120.8(3) . . ? C13 C14 C15 120.3(3) . . ? O5 C15 C16 124.2(3) . . ? O5 C15 C14 115.8(3) . . ? C16 C15 C14 120.0(3) . . ? C15 C16 C17 119.0(3) . . ? C12 C17 C16 121.6(3) . . ? _refine_diff_density_max 0.407 _refine_diff_density_min -0.357 _refine_diff_density_rms 0.091 _shelx_res_file ; TITL 10010sadabs in C2/c #15 10010.res created by SHELXL-2017/1 at 18:34:03 on 19-Sep-2017 CELL 0.71073 37.6824 7.8512 11.2312 90 105.473 90 ZERR 8 0.0014 0.0014 0.0016 0 0.009 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H O UNIT 144 144 40 L.S. 100 PLAN 20 TEMP -73 BOND LIST 4 FMAP 2 ACTA WGHT 0.080600 12.583400 FVAR 0.39373 O1 3 0.626243 1.046078 0.463694 11.00000 0.04948 0.02456 = 0.04239 0.00566 0.01108 0.00198 O2 3 0.617227 0.770556 0.296490 11.00000 0.05459 0.03940 = 0.02597 0.00008 0.00627 0.00238 O3 3 0.633340 0.594958 0.458854 11.00000 0.06498 0.02501 = 0.03289 0.00036 0.00474 -0.00522 O4 3 0.478919 0.685574 0.550347 11.00000 0.03796 0.06242 = 0.03787 0.00019 0.00665 -0.00570 O5 3 0.798014 0.906340 0.697477 11.00000 0.03520 0.05396 = 0.04482 -0.00162 0.01057 -0.00179 C1 1 0.618708 0.956966 0.566723 11.00000 0.04165 0.02785 = 0.03373 -0.00308 0.00744 0.00059 AFIX 13 H1 2 0.631288 1.005385 0.649589 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.643798 0.884884 0.498958 11.00000 0.04018 0.02333 = 0.02869 0.00208 0.00604 -0.00114 C3 1 0.629349 0.746883 0.404811 11.00000 0.03792 0.02604 = 0.02713 -0.00009 0.00692 -0.00197 C4 1 0.621871 0.452245 0.375899 11.00000 0.07864 0.02704 = 0.05518 -0.01034 0.01177 -0.01207 AFIX 137 H4A 2 0.636086 0.451348 0.314458 11.00000 -1.50000 H4B 2 0.595600 0.462937 0.333893 11.00000 -1.50000 H4C 2 0.626161 0.345831 0.423186 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5 1 0.580760 0.893146 0.555046 11.00000 0.03787 0.03012 = 0.02939 -0.00187 0.00741 0.00388 C6 1 0.571581 0.847070 0.662744 11.00000 0.04051 0.03635 = 0.02609 -0.00223 0.00554 0.00617 AFIX 43 H6 2 0.589089 0.862309 0.740352 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.537351 0.779393 0.658610 11.00000 0.04048 0.04298 = 0.02860 0.00110 0.00845 0.00483 AFIX 43 H7 2 0.531505 0.747844 0.732818 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.511512 0.757796 0.544977 11.00000 0.03520 0.03768 = 0.03037 -0.00106 0.00708 0.00618 C9 1 0.519757 0.808579 0.437343 11.00000 0.03813 0.04754 = 0.02638 0.00046 0.00309 0.00471 AFIX 43 H9 2 0.501859 0.797746 0.360101 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.554270 0.875400 0.442641 11.00000 0.04376 0.04274 = 0.02714 0.00126 0.00891 0.00129 AFIX 43 H10 2 0.559873 0.909456 0.368538 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.451414 0.663902 0.435339 11.00000 0.03824 0.05847 = 0.04718 -0.00538 0.00216 -0.00210 AFIX 137 H11A 2 0.461752 0.598360 0.378283 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.443426 0.775791 0.399398 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.430270 0.602748 0.449757 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.684511 0.887499 0.552893 11.00000 0.03874 0.02578 = 0.02880 -0.00199 0.00771 -0.00382 C13 1 0.707518 0.965976 0.490846 11.00000 0.04826 0.04538 = 0.02978 0.00552 0.01204 -0.00461 AFIX 43 H13 2 0.697177 1.017362 0.412697 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.744986 0.970041 0.541209 11.00000 0.04782 0.05025 = 0.03379 0.00404 0.01720 -0.00608 AFIX 43 H14 2 0.760307 1.024829 0.498060 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.760536 0.894395 0.654897 11.00000 0.03769 0.03354 = 0.03406 -0.00586 0.01019 -0.00063 C16 1 0.738227 0.813648 0.717831 11.00000 0.04101 0.03433 = 0.03327 0.00407 0.00725 0.00010 AFIX 43 H16 2 0.748655 0.760903 0.795417 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.700345 0.811142 0.665521 11.00000 0.03861 0.03366 = 0.03708 0.00481 0.00998 -0.00453 AFIX 43 H17 2 0.684985 0.755648 0.708193 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.814595 0.833750 0.816268 11.00000 0.04020 0.06235 = 0.04591 -0.00290 0.00982 0.00704 AFIX 137 H18A 2 0.808610 0.712184 0.815082 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.805150 0.891415 0.878919 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.841374 0.847971 0.836101 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 10010sadabs in C2/c #15 REM R1 = 0.0878 for 4523 Fo > 4sig(Fo) and 0.1116 for all 6110 data REM 211 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0807 12.6192 REM Highest difference peak 0.407, deepest hole -0.357, 1-sigma level 0.091 Q1 1 0.5100 0.7560 0.6475 11.00000 0.05 0.41 Q2 1 0.6172 0.4531 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4.80 8 -4 -16 6.60 3.80 8 -4 -16 1.20 3.70 8 4 -16 -4.70 7.40 -8 4 16 10.50 4.10 8 4 -16 -0.50 3.00 6 -4 -16 -4.40 4.10 -6 -4 16 -2.90 5.60 6 4 -16 1.10 3.20 6 4 -16 10.00 5.70 -6 4 16 1.40 4.30 4 -4 -16 3.30 3.30 4 -4 -16 -12.20 6.60 -4 4 16 -3.30 4.40 24 0 -17 -2.30 3.90 24 0 -17 -5.70 4.60 -22 0 17 -3.30 3.70 22 0 -17 -0.70 2.60 22 0 -17 6.60 4.00 20 0 -17 3.00 4.20 20 0 -17 -4.40 3.10 -20 0 17 10.00 3.80 -18 0 17 -3.30 4.10 18 0 -17 -10.20 5.30 18 0 -17 4.10 3.70 -16 0 17 4.30 4.00 16 0 -17 8.50 3.30 16 0 -17 -0.60 3.50 14 0 -17 0.30 3.00 14 0 -17 3.70 3.70 -14 0 17 -2.70 3.30 -12 0 17 -0.90 4.10 12 0 -17 8.70 3.80 12 0 -17 -2.10 3.70 10 0 -17 3.10 3.10 -10 0 17 -0.30 3.10 10 0 -17 3.20 4.10 8 0 -17 1.40 4.60 -8 0 17 -0.30 3.90 8 0 -17 2.50 4.00 -6 0 17 2.10 3.50 6 0 -17 2.00 3.40 6 0 -17 2.30 3.60 23 -1 -17 -2.10 5.90 23 -1 -17 -1.30 2.70 -23 -1 17 2.10 3.70 23 1 -17 -0.30 5.00 23 1 -17 -6.00 3.20 -23 1 17 3.00 3.20 -21 -1 17 -2.10 3.50 21 -1 -17 -4.70 4.00 21 -1 -17 -6.30 3.90 21 1 -17 13.30 4.80 21 1 -17 1.60 3.20 -21 1 17 3.50 3.30 -19 -1 17 3.50 4.30 19 -1 -17 0.70 3.70 19 -1 -17 -3.10 2.90 -19 1 17 1.70 3.00 19 1 -17 -3.60 5.20 19 1 -17 1.90 2.80 17 -1 -17 1.20 4.20 17 -1 -17 -1.60 3.00 -17 -1 17 0.00 4.40 17 1 -17 -2.50 4.80 17 1 -17 4.30 4.30 -17 1 17 0.00 4.40 15 -1 -17 14.90 4.60 15 -1 -17 11.30 3.50 15 1 -17 11.80 3.70 -15 1 17 10.90 3.60 15 1 -17 14.20 4.70 -13 -1 17 -3.80 4.20 13 -1 -17 4.30 3.70 13 -1 -17 -4.00 3.90 13 1 -17 -4.10 3.40 -13 1 17 -1.70 3.00 13 1 -17 -6.40 4.20 11 -1 -17 0.30 3.90 11 -1 -17 -6.20 6.90 -11 -1 17 2.00 5.80 11 1 -17 1.40 5.50 11 1 -17 2.10 2.80 -11 1 17 -2.50 3.00 11 1 -17 9.20 4.40 9 -1 -17 -1.90 4.30 9 -1 -17 10.20 4.40 -9 -1 17 1.00 5.30 9 1 -17 7.10 3.60 9 1 -17 -4.70 3.30 -9 1 17 -5.40 3.40 9 1 -17 7.70 4.40 -7 -1 17 4.60 3.80 7 -1 -17 -2.10 5.80 7 -1 -17 -0.20 3.90 -7 1 17 -6.90 4.60 7 1 -17 -0.60 3.40 7 1 -17 10.20 5.80 -18 -2 17 3.40 3.60 18 -2 -17 1.90 4.10 18 -2 -17 3.20 3.40 -18 2 17 -5.50 3.30 18 2 -17 -12.20 5.90 -16 -2 17 15.20 4.40 16 -2 -17 20.10 4.90 16 -2 -17 26.70 4.60 16 2 -17 23.20 5.30 -16 2 17 18.50 5.00 16 2 -17 12.10 4.70 14 -2 -17 2.30 3.70 14 -2 -17 -0.90 4.90 -14 -2 17 4.10 3.40 14 2 -17 -1.90 4.00 -12 -2 17 6.50 3.90 12 -2 -17 1.70 3.50 12 -2 -17 2.00 4.60 -12 2 17 -3.70 5.00 12 2 -17 0.50 3.10 12 2 -17 -5.60 4.30 0 0 0 0.00 0.00 _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' ; _shelx_hkl_checksum 58984 #===END data_12 _publ_requested_journal 'Journal of the American Chemical Society' _publ_section_title ; Structure and Reactivity of Half-Sandwich Rh(+3) and Ir(+3) Carbene Complexes. Catalytic Metathesis of Azobenzene Derivatives. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'David J. Tindall' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Werl\'e" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Richard Goddard' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Petra Philips' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Far\'es" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Alois F\"urstner' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; _audit_creation_date 2015-10-22 _audit_block_code WEC-WA-434_9684_100_K _chemical_compound_source dichloromethane/pentane/hexane/toluol/PhF loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 3.00 -4.00 1.00 0.0400 -1.00 1.00 -2.00 0.0350 1.00 -1.00 -3.00 0.0200 -1.00 1.00 1.00 0.0300 -2.00 -4.00 1.00 0.0100 2.00 4.00 -1.00 0.0100 _diffrn_radiation_source 1\mS _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec Helios mirrors' _exptl_special_details ; Crystal mounted on a MiTeGen loop using Perfluoropolyether PFO-XR75 ; _chemical_absolute_configuration unknown _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _chemical_name_systematic ; pentamethylcyclopentadienyl-1,1-bis(4-dimethylamino-phenyl)-methylidenyl- dichloro-dirhodium ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C27 H35 Cl2 N2 Rh' _chemical_formula_sum 'C27 H35 Cl2 N2 Rh' _chemical_formula_weight 561.38 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rh Rh -1.1178 0.9187 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.019(4) _cell_length_b 17.353(6) _cell_length_c 12.382(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.324(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2451.5(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7367 _cell_measurement_theta_min 2.9494 _cell_measurement_theta_max 28.5652 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.521 _exptl_crystal_F_000 1160 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.137 _exptl_crystal_size_mid 0.078 _exptl_crystal_size_min 0.022 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.933 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.883 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.980 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.93435 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.98180 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS, 2012)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type Mo-K\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker-AXS Kappa Mach3 APEX-II' _diffrn_measurement_method 'CCD \f- and \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 66.67 _diffrn_reflns_number 71889 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0622 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1121 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.085 _diffrn_reflns_theta_max 31.072 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 7787 _reflns_number_gt 5595 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker AXS, 2005-2013)' _computing_cell_refinement 'SAINT software (Bruker AXS, 2004)' _computing_data_reduction 'SAINT software (Bruker AXS, 2004)' _computing_structure_solution 'SHELXS (G. M. Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL (G. M. Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact GbR, 1997-2014)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The minimum and maximum estimated transmissions from the multi-scan scaling are 0.8891 and 1.0000 (SADABS). INTENSITY STATISTICS FOR DATASET Resolution #Data #Theory %Complete Redundancy Mean I Mean I/s Rmerge Rsigma Inf - 2.88 121 122 99.2 10.80 107.87 46.44 0.0297 0.0156 2.88 - 1.91 283 283 100.0 11.92 62.90 38.38 0.0354 0.0171 1.91 - 1.50 407 407 100.0 12.21 47.55 33.63 0.0455 0.0195 1.50 - 1.31 399 399 100.0 12.17 30.11 26.24 0.0637 0.0260 1.31 - 1.18 434 434 100.0 11.65 22.10 20.95 0.0855 0.0346 1.18 - 1.10 378 378 100.0 11.18 22.70 20.12 0.0913 0.0368 1.10 - 1.03 443 443 100.0 10.36 21.76 17.29 0.0994 0.0427 1.03 - 0.98 385 385 100.0 9.94 18.64 15.07 0.1172 0.0515 0.98 - 0.94 371 371 100.0 9.63 15.66 12.78 0.1394 0.0614 0.94 - 0.90 444 444 100.0 9.14 10.97 9.36 0.1838 0.0834 0.90 - 0.87 390 390 100.0 8.87 10.59 8.74 0.1956 0.0916 0.87 - 0.84 444 444 100.0 8.44 9.72 7.81 0.2059 0.1033 0.84 - 0.82 326 326 100.0 8.28 6.71 5.71 0.2793 0.1449 0.82 - 0.79 569 569 100.0 8.08 8.32 6.39 0.2496 0.1274 0.79 - 0.77 436 436 100.0 7.66 7.28 5.46 0.2742 0.1513 0.77 - 0.76 217 217 100.0 7.68 5.89 4.61 0.3308 0.1853 0.76 - 0.74 511 511 100.0 7.30 6.57 4.68 0.3058 0.1783 0.74 - 0.72 552 552 100.0 7.06 5.84 4.19 0.3539 0.2073 0.72 - 0.71 289 289 100.0 7.12 4.96 3.50 0.4010 0.2469 0.71 - 0.70 329 329 100.0 6.75 4.91 3.23 0.4030 0.2635 0.70 - 0.69 310 385 80.5 4.65 4.07 2.46 0.4501 0.3891 ------------------------------------------------------------------------------ 0.79 - 0.69 2644 2719 97.2 6.88 5.81 4.13 0.3397 0.2121 Inf - 0.69 8038 8114 99.1 9.00 17.24 12.81 0.1047 0.0605 ------------------------------------------------------------------------------- Highest peak 1.03 at 0.6105 0.2188 0.7997 [ 0.68 A from H23C ] Deepest hole -1.34 at 0.5825 0.2470 0.0585 [ 0.69 A from RH1 ] ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0502P)^2^+3.8488P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7787 _refine_ls_number_parameters 298 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0775 _refine_ls_R_factor_gt 0.0447 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1178 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1026 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.015 _refine_ls_restrained_S_all 1.015 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.2519(3) 0.25122(19) 0.5296(2) 0.0178(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3185(3) 0.19547(18) 0.4904(3) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.2730(3) 0.12331(19) 0.4452(3) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.1962 0.1096 0.4444 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.3354(3) 0.07202(19) 0.4024(3) 0.0222(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2995 0.0251 0.3698 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4517(3) 0.08761(19) 0.4057(3) 0.0228(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5011(3) 0.1580(2) 0.4561(3) 0.0244(7) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5805 0.1696 0.4638 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.4353(3) 0.20982(19) 0.4942(3) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.4700 0.2576 0.5245 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.4601(4) -0.0319(2) 0.3051(4) 0.0358(9) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.4229 -0.0603 0.3529 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.5209 -0.0640 0.2905 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.4011 -0.0186 0.2327 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.6281(4) 0.0537(2) 0.3585(4) 0.0428(10) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.6264 0.1009 0.3146 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.6557 0.0107 0.3223 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.6812 0.0607 0.4361 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.2788(3) 0.33152(19) 0.5186(3) 0.0197(6) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.3111(3) 0.35835(19) 0.4243(3) 0.0210(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.3177 0.3220 0.3692 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3332(3) 0.43421(19) 0.4095(3) 0.0213(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.3523 0.4492 0.3437 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3284(3) 0.49081(18) 0.4900(3) 0.0206(6) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.2956(3) 0.46568(19) 0.5839(3) 0.0215(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.2916 0.5018 0.6402 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2692(3) 0.38920(18) 0.5954(3) 0.0201(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.2435 0.3749 0.6577 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.3573(3) 0.6238(2) 0.5620(3) 0.0273(7) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.2779 0.6324 0.5655 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.3882 0.6722 0.5419 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.4080 0.6061 0.6363 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3865(3) 0.5910(2) 0.3800(3) 0.0269(7) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.4569 0.5632 0.3783 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.4024 0.6465 0.3856 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.3222 0.5802 0.3101 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.0095(3) 0.2452(2) 0.4158(3) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . . . C19 C -0.0334(3) 0.1710(2) 0.4536(3) 0.0221(6) Uani 1 1 d . . . . . C20 C -0.0706(3) 0.1821(2) 0.5536(3) 0.0244(7) Uani 1 1 d . . . . . C21 C -0.0662(3) 0.2607(2) 0.5776(3) 0.0258(7) Uani 1 1 d . . . . . C22 C -0.0224(3) 0.3015(2) 0.4953(3) 0.0222(6) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.0142(3) 0.2629(2) 0.3072(3) 0.0279(8) Uani 1 1 d . . . . . H23A H -0.0579 0.2814 0.2508 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.0411 0.2161 0.2786 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.0748 0.3027 0.3207 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.0374(3) 0.0958(2) 0.3946(3) 0.0304(8) Uani 1 1 d . . . . . H24A H -0.1185 0.0774 0.3667 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.0109 0.0581 0.4479 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H -0.0072 0.1024 0.3302 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C -0.1065(4) 0.1182(3) 0.6179(3) 0.0373(9) Uani 1 1 d . . . . . H25A H -0.1104 0.1381 0.6908 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H -0.0489 0.0764 0.6318 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H -0.1837 0.0986 0.5731 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C -0.0971(3) 0.2974(3) 0.6720(3) 0.0388(10) Uani 1 1 d . . . . . H26A H -0.1693 0.2744 0.6780 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H -0.1090 0.3528 0.6571 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H -0.0334 0.2895 0.7433 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C -0.0183(3) 0.3864(2) 0.4798(4) 0.0345(9) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.0425 0.3988 0.4452 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H -0.0001 0.4120 0.5539 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H -0.0945 0.4044 0.4301 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 0.19696(8) 0.09862(5) 0.66133(7) 0.02665(18) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.19949(7) 0.26830(5) 0.77342(6) 0.02333(16) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.5121(3) 0.03713(17) 0.3622(3) 0.0293(7) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.3540(3) 0.56616(16) 0.4769(2) 0.0251(6) Uani 1 1 d . . . . . Rh1 Rh 0.11552(2) 0.22149(2) 0.58257(2) 0.01670(7) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0156(15) 0.0229(14) 0.0137(13) -0.0003(11) 0.0028(11) 0.0022(11) C2 0.0184(15) 0.0218(14) 0.0174(14) 0.0014(11) 0.0056(11) 0.0020(12) C3 0.0212(16) 0.0252(16) 0.0189(14) -0.0003(12) 0.0077(12) -0.0010(12) C4 0.0224(17) 0.0224(16) 0.0209(15) -0.0024(12) 0.0056(12) 0.0002(12) C5 0.0235(17) 0.0258(16) 0.0202(15) 0.0033(12) 0.0084(13) 0.0045(13) C6 0.0185(16) 0.0272(17) 0.0282(17) 0.0011(13) 0.0082(13) 0.0005(13) C7 0.0192(15) 0.0252(16) 0.0217(15) 0.0002(12) 0.0090(12) 0.0002(12) C8 0.035(2) 0.036(2) 0.039(2) -0.0164(17) 0.0145(17) 0.0013(16) C9 0.038(2) 0.032(2) 0.068(3) -0.002(2) 0.031(2) 0.0047(17) C10 0.0155(15) 0.0251(15) 0.0195(14) -0.0006(12) 0.0070(12) 0.0009(12) C11 0.0189(16) 0.0249(16) 0.0202(15) -0.0022(12) 0.0076(12) 0.0010(12) C12 0.0200(16) 0.0255(16) 0.0196(14) 0.0029(12) 0.0080(12) 0.0016(12) C13 0.0166(15) 0.0232(15) 0.0205(15) -0.0010(12) 0.0037(12) -0.0003(12) C14 0.0214(16) 0.0248(16) 0.0204(15) -0.0032(12) 0.0095(12) -0.0009(12) C15 0.0204(16) 0.0236(15) 0.0179(14) -0.0004(12) 0.0086(12) 0.0002(12) C16 0.0290(19) 0.0262(17) 0.0283(17) -0.0038(14) 0.0112(14) -0.0040(14) C17 0.0296(19) 0.0274(17) 0.0236(16) 0.0020(13) 0.0081(14) -0.0049(14) C18 0.0171(15) 0.0298(16) 0.0158(14) 0.0043(12) 0.0031(11) 0.0005(12) C19 0.0180(16) 0.0281(16) 0.0182(14) -0.0007(12) 0.0028(12) -0.0043(12) C20 0.0161(15) 0.0378(19) 0.0195(15) 0.0034(13) 0.0058(12) -0.0057(13) C21 0.0128(15) 0.042(2) 0.0209(15) -0.0005(14) 0.0037(12) 0.0037(13) C22 0.0140(15) 0.0281(16) 0.0217(15) 0.0006(13) 0.0018(12) 0.0048(12) C23 0.0286(18) 0.039(2) 0.0152(14) 0.0079(13) 0.0061(13) -0.0003(14) C24 0.031(2) 0.0299(18) 0.0274(17) -0.0056(15) 0.0054(15) -0.0061(15) C25 0.030(2) 0.052(2) 0.0296(19) 0.0116(18) 0.0093(16) -0.0114(18) C26 0.0253(19) 0.065(3) 0.0271(18) -0.0091(18) 0.0095(15) 0.0118(18) C27 0.0253(19) 0.0292(19) 0.045(2) 0.0077(16) 0.0056(16) 0.0091(15) Cl1 0.0324(5) 0.0241(4) 0.0257(4) 0.0060(3) 0.0123(3) 0.0069(3) Cl2 0.0226(4) 0.0307(4) 0.0158(3) -0.0001(3) 0.0047(3) -0.0020(3) N1 0.0300(17) 0.0239(15) 0.0381(17) 0.0017(13) 0.0167(14) 0.0063(12) N2 0.0300(16) 0.0232(14) 0.0231(14) -0.0022(11) 0.0095(12) -0.0091(11) Rh1 0.01580(12) 0.02005(12) 0.01456(11) 0.00071(9) 0.00521(8) 0.00079(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.434(4) . ? C1 C10 1.447(5) . ? C1 Rh1 2.014(3) . ? C2 C3 1.410(5) . ? C2 C7 1.412(5) . ? C3 C4 1.373(5) . ? C4 C5 1.412(5) . ? C5 N1 1.352(4) . ? C5 C6 1.416(5) . ? C6 C7 1.375(5) . ? C8 N1 1.430(5) . ? C9 N1 1.439(5) . ? C10 C15 1.410(4) . ? C10 C11 1.420(5) . ? C11 C12 1.367(5) . ? C12 C13 1.414(5) . ? C13 N2 1.365(4) . ? C13 C14 1.409(5) . ? C14 C15 1.382(5) . ? C16 N2 1.445(4) . ? C17 N2 1.439(4) . ? C18 C22 1.429(5) . ? C18 C19 1.431(5) . ? C18 C23 1.491(5) . ? C18 Rh1 2.178(3) . ? C19 C20 1.456(5) . ? C19 C24 1.488(5) . ? C19 Rh1 2.174(3) . ? C20 C21 1.393(5) . ? C20 C25 1.504(5) . ? C20 Rh1 2.258(3) . ? C21 C22 1.467(5) . ? C21 C26 1.478(5) . ? C21 Rh1 2.270(3) . ? C22 C27 1.490(5) . ? C22 Rh1 2.171(3) . ? Cl1 Rh1 2.4197(10) . ? Cl2 Rh1 2.4006(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 C10 116.9(3) . . ? C2 C1 Rh1 122.4(2) . . ? C10 C1 Rh1 120.4(2) . . ? C3 C2 C7 115.3(3) . . ? C3 C2 C1 123.0(3) . . ? C7 C2 C1 121.7(3) . . ? C4 C3 C2 122.5(3) . . ? C3 C4 C5 121.4(3) . . ? N1 C5 C4 121.0(3) . . ? N1 C5 C6 122.1(3) . . ? C4 C5 C6 116.9(3) . . ? C7 C6 C5 120.6(3) . . ? C6 C7 C2 123.1(3) . . ? C15 C10 C11 115.1(3) . . ? C15 C10 C1 123.5(3) . . ? C11 C10 C1 121.4(3) . . ? C12 C11 C10 122.7(3) . . ? C11 C12 C13 121.5(3) . . ? N2 C13 C14 121.8(3) . . ? N2 C13 C12 121.4(3) . . ? C14 C13 C12 116.8(3) . . ? C15 C14 C13 121.0(3) . . ? C14 C15 C10 122.8(3) . . ? C22 C18 C19 108.3(3) . . ? C22 C18 C23 125.0(3) . . ? C19 C18 C23 126.5(3) . . ? C22 C18 Rh1 70.57(18) . . ? C19 C18 Rh1 70.66(18) . . ? C23 C18 Rh1 128.6(2) . . ? C18 C19 C20 107.8(3) . . ? C18 C19 C24 127.4(3) . . ? C20 C19 C24 124.2(3) . . ? C18 C19 Rh1 70.96(18) . . ? C20 C19 Rh1 73.97(18) . . ? C24 C19 Rh1 127.3(2) . . ? C21 C20 C19 108.0(3) . . ? C21 C20 C25 127.3(3) . . ? C19 C20 C25 124.7(3) . . ? C21 C20 Rh1 72.56(19) . . ? C19 C20 Rh1 67.72(18) . . ? C25 C20 Rh1 125.0(2) . . ? C20 C21 C22 108.8(3) . . ? C20 C21 C26 126.1(4) . . ? C22 C21 C26 125.1(4) . . ? C20 C21 Rh1 71.6(2) . . ? C22 C21 Rh1 67.10(18) . . ? C26 C21 Rh1 125.9(2) . . ? C18 C22 C21 106.8(3) . . ? C18 C22 C27 124.9(3) . . ? C21 C22 C27 126.9(3) . . ? C18 C22 Rh1 71.07(18) . . ? C21 C22 Rh1 74.40(19) . . ? C27 C22 Rh1 130.2(2) . . ? C5 N1 C8 122.3(3) . . ? C5 N1 C9 122.0(3) . . ? C8 N1 C9 115.3(3) . . ? C13 N2 C17 121.1(3) . . ? C13 N2 C16 122.2(3) . . ? C17 N2 C16 116.6(3) . . ? C1 Rh1 C22 104.26(13) . . ? C1 Rh1 C19 115.48(12) . . ? C22 Rh1 C19 64.46(13) . . ? C1 Rh1 C18 91.85(12) . . ? C22 Rh1 C18 38.36(13) . . ? C19 Rh1 C18 38.39(12) . . ? C1 Rh1 C20 153.24(12) . . ? C22 Rh1 C20 63.33(13) . . ? C19 Rh1 C20 38.31(12) . . ? C18 Rh1 C20 63.43(12) . . ? C1 Rh1 C21 142.08(13) . . ? C22 Rh1 C21 38.51(13) . . ? C19 Rh1 C21 62.47(13) . . ? C18 Rh1 C21 63.01(13) . . ? C20 Rh1 C21 35.83(13) . . ? C1 Rh1 Cl2 95.77(9) . . ? C22 Rh1 Cl2 107.00(9) . . ? C19 Rh1 Cl2 148.65(9) . . ? C18 Rh1 Cl2 145.16(10) . . ? C20 Rh1 Cl2 110.36(9) . . ? C21 Rh1 Cl2 91.65(9) . . ? C1 Rh1 Cl1 95.13(9) . . ? C22 Rh1 Cl1 155.86(10) . . ? C19 Rh1 Cl1 94.36(9) . . ? C18 Rh1 Cl1 128.32(9) . . ? C20 Rh1 Cl1 93.00(10) . . ? C21 Rh1 Cl1 122.60(10) . . ? Cl2 Rh1 Cl1 84.83(3) . . ? _refine_diff_density_max 1.026 _refine_diff_density_min -1.342 _refine_diff_density_rms 0.131 _shelx_res_file ; 9684.res created by SHELXL-2014/7 TITL 9684sadabs in P2(1)/n CELL 0.71073 12.01940 17.35280 12.38190 90.0000 108.3243 90.0000 ZERR 4.00 0.00400 0.00570 0.00420 0.0000 0.0068 0.0000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H Cl N Rh UNIT 108 140 8 8 4 LIST 4 SHEL 6.9 0.4 L.S. 10 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 TEMP -173.000 SIZE 0.022 0.078 0.137 WGHT 0.050200 3.848800 FVAR 0.10945 C1 1 0.251876 0.251224 0.529615 11.00000 0.01555 0.02287 = 0.01375 -0.00026 0.00279 0.00221 C2 1 0.318522 0.195468 0.490445 11.00000 0.01841 0.02175 = 0.01740 0.00145 0.00565 0.00199 C3 1 0.272982 0.123309 0.445223 11.00000 0.02121 0.02516 = 0.01891 -0.00029 0.00773 -0.00097 AFIX 43 H3 2 0.196171 0.109645 0.444364 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.335364 0.072019 0.402374 11.00000 0.02236 0.02244 = 0.02091 -0.00240 0.00560 0.00015 AFIX 43 H4 2 0.299513 0.025070 0.369846 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.451676 0.087615 0.405661 11.00000 0.02354 0.02581 = 0.02018 0.00334 0.00835 0.00448 C6 1 0.501118 0.158040 0.456145 11.00000 0.01845 0.02716 = 0.02817 0.00110 0.00823 0.00050 AFIX 43 H6 2 0.580483 0.169619 0.463798 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.435291 0.209823 0.494196 11.00000 0.01919 0.02517 = 0.02172 0.00023 0.00899 0.00019 AFIX 43 H7 2 0.470042 0.257554 0.524465 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.460149 -0.031867 0.305094 11.00000 0.03512 0.03553 = 0.03884 -0.01640 0.01449 0.00126 AFIX 137 H8A 2 0.422898 -0.060268 0.352900 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.520916 -0.064029 0.290517 11.00000 -1.50000 H8C 2 0.401066 -0.018579 0.232718 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.628091 0.053661 0.358538 11.00000 0.03835 0.03193 = 0.06781 -0.00184 0.03069 0.00473 AFIX 137 H9A 2 0.626416 0.100866 0.314606 11.00000 -1.50000 H9B 2 0.655661 0.010674 0.322348 11.00000 -1.50000 H9C 2 0.681242 0.060702 0.436144 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10 1 0.278802 0.331519 0.518603 11.00000 0.01554 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2.23 2.78 5 4 -17 2.41 3.81 4 -4 -17 2.57 3.86 -4 -4 17 2.29 2.72 4 -4 -17 -0.42 3.11 -4 -4 17 4.11 4.14 4 4 -17 -0.60 2.57 4 4 -17 4.95 3.51 -4 4 17 0.01 2.70 -4 4 17 -1.66 2.52 3 -4 -17 2.11 3.14 -3 -4 17 6.74 3.11 3 -4 -17 11.10 4.46 -3 -4 17 7.92 4.72 -3 4 17 9.69 3.20 -3 4 17 9.47 3.43 3 4 -17 2.38 3.32 2 -4 -17 6.88 3.30 -2 -4 17 3.53 4.68 -2 -4 17 4.79 2.92 2 -4 -17 0.86 4.19 -2 4 17 0.59 3.78 -2 4 17 0.64 3.00 -2 4 17 9.93 3.17 2 4 -17 1.70 3.56 1 -4 -17 5.93 3.59 1 -4 -17 2.99 3.40 -1 -4 17 3.50 2.83 -1 -4 17 -5.15 4.66 1 4 -17 11.01 4.17 -1 4 17 -0.45 3.02 -1 4 17 1.96 2.97 -1 4 17 5.73 4.05 -9 -5 17 2.75 3.02 9 -5 -17 1.64 3.85 9 -5 -17 -3.34 3.29 9 5 -17 2.44 3.76 -9 5 17 3.77 2.58 -8 -5 17 30.14 5.19 8 -5 -17 18.04 4.37 8 -5 -17 41.59 6.53 8 5 -17 29.16 5.97 -8 5 17 44.59 5.39 8 5 -17 25.53 4.55 7 -5 -17 -1.66 2.50 7 -5 -17 3.42 3.71 -7 -5 17 0.68 2.90 -7 5 17 1.66 2.62 -7 5 17 1.88 2.76 7 5 -17 3.37 2.76 7 5 -17 -4.11 3.22 -6 -5 17 1.94 3.01 6 -5 -17 -2.87 3.07 -6 -5 17 5.85 4.48 6 -5 -17 -2.70 3.32 -6 -5 17 -0.85 2.53 6 5 -17 3.90 3.16 6 5 -17 5.50 3.89 -6 5 17 2.72 2.78 -6 5 17 0.52 2.68 -5 -5 17 22.42 5.83 5 -5 -17 21.63 5.44 -5 -5 17 17.87 3.77 5 -5 -17 9.70 3.83 -5 5 17 21.01 4.02 5 5 -17 19.27 5.21 -5 5 17 19.07 3.91 5 5 -17 8.54 3.25 4 -5 -17 2.49 3.31 -4 -5 17 -0.17 4.69 4 -5 -17 3.15 3.89 -4 -5 17 1.87 2.60 4 5 -17 4.30 3.59 -4 5 17 0.53 2.74 -4 5 17 3.82 2.80 -3 -5 17 1.37 2.72 3 -5 -17 4.31 3.24 3 -5 -17 0.02 3.78 -3 -5 17 -5.25 4.52 3 5 -17 -0.92 3.96 -3 5 17 1.48 2.97 -3 5 17 1.60 2.86 2 -5 -17 5.51 3.44 -2 -5 17 13.21 6.10 2 -5 -17 3.01 4.31 -2 -5 17 11.71 3.59 2 5 -17 2.34 3.80 -2 5 17 8.28 3.18 -2 5 17 5.02 3.27 -1 -5 17 4.08 4.78 -8 -6 17 -0.20 2.88 8 -6 -17 4.40 3.78 8 -6 -17 -3.07 2.83 8 6 -17 -0.67 2.73 -8 6 17 -1.69 2.46 -8 6 17 2.14 3.16 8 6 -17 -5.44 3.86 7 -6 -17 1.19 2.88 -7 -6 17 2.64 3.19 7 -6 -17 -0.43 3.57 -7 6 17 -5.59 2.47 -7 6 17 -0.11 2.54 7 6 -17 -3.53 3.11 7 6 -17 4.21 2.87 6 -6 -17 12.44 4.64 6 -6 -17 10.17 3.51 -6 -6 17 6.74 2.97 -6 -6 17 9.22 4.90 -6 6 17 5.52 3.22 -6 6 17 11.25 3.38 6 6 -17 7.97 4.70 6 6 -17 7.67 3.50 -5 -6 17 -2.59 4.24 5 -6 -17 -1.15 3.95 5 -6 -17 -1.86 2.89 -5 -6 17 -1.64 2.38 -5 6 17 0.84 2.70 -5 6 17 2.42 2.70 5 6 -17 -2.59 3.89 -4 -6 17 -0.27 4.99 -4 -6 17 1.49 2.36 4 -6 -17 0.45 3.03 4 -6 -17 -0.26 3.70 4 6 -17 -4.64 3.58 -4 6 17 2.62 2.98 -4 6 17 1.34 2.71 3 -6 -17 0.20 3.79 -3 -6 17 5.62 4.86 3 -6 -17 8.30 3.56 -3 -6 17 1.06 2.52 -3 6 17 5.62 3.24 3 6 -17 1.70 3.69 -3 6 17 3.50 3.10 2 -6 -17 5.58 4.80 2 -6 -17 3.00 3.22 -2 -6 17 5.02 3.10 -2 -6 17 8.00 5.75 -2 6 17 6.44 3.78 2 6 -17 9.23 4.73 7 -7 -17 -6.40 3.11 7 -7 -17 -1.48 3.43 7 7 -17 1.48 4.28 -7 7 17 -3.20 2.32 7 7 -17 -1.31 2.80 6 -7 -17 2.37 2.99 -6 -7 17 3.41 4.64 6 -7 -17 0.07 3.52 -6 -7 17 -1.09 2.56 6 7 -17 1.08 3.40 -6 7 17 -7.78 2.32 -6 7 17 -0.30 2.65 5 -7 -17 6.98 3.56 -5 -7 17 21.54 3.79 -5 -7 17 8.86 5.44 5 -7 -17 3.88 3.99 5 7 -17 6.96 4.17 -5 7 17 8.21 3.34 -5 7 17 17.27 3.92 4 -7 -17 2.06 2.97 4 -7 -17 10.28 4.34 -4 -7 17 4.22 4.60 -4 -7 17 9.73 3.30 -4 7 17 5.95 3.27 -4 7 17 4.78 2.90 4 7 -17 5.61 3.74 3 -7 -17 -2.77 3.91 -3 -7 17 0.40 2.78 3 -7 -17 4.04 3.21 -3 -7 17 5.13 4.86 3 7 -17 -8.29 3.11 -3 7 17 2.12 2.79 -6 -8 17 24.69 6.54 -5 -8 17 -1.65 4.05 -5 -8 17 -4.26 2.48 -5 8 17 -2.33 2.63 -4 -8 17 3.83 5.54 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 55455 #===END data_13 _publ_requested_journal 'Journal of the American Chemical Society' _publ_section_title ; Structure and Reactivity of Half-Sandwich Rh(+3) and Ir(+3) Carbene Complexes. Catalytic Metathesis of Azobenzene Derivatives. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'David J. Tindall' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Werl\'e" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Richard Goddard' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Petra Philips' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Far\'es" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Alois F\"urstner' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; # start Validation Reply Form _vrf_PLAT910_13 ; PROBLEM: Missing # of FCF Reflection(s) Below Theta(Min). 15 Note RESPONSE: Several low-angle reflections were shadowed by the beamstop and removed from the data set before refinement. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_date 2015-11-20 _audit_block_code WEC-WA-437_9690_100_K _chemical_compound_source pentane,toluene _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'p 21/n' _symmetry_space_group_name_Hall '-p 2yn' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0.00 -1.00 0.00 0.0100 0.00 1.00 0.00 0.0100 -1.00 0.00 1.00 0.0200 1.00 0.00 -1.00 0.0200 0.00 0.00 -1.00 0.0400 0.00 0.00 1.00 0.0200 _diffrn_radiation_source '0.2 x 2mm^2^ focus rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec Helios focusing multilayer optics' _exptl_special_details ; Crystal mounted on a MiTeGen loop using Perfluoropolyether PFO-XR75 ; _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _chemical_name_systematic ; pentamethylcyclopentadienyl-dichloro-4-methoxyphenyl-methoxycarbonyl- methylidenyl-iridium(iii) fluorobenzene solute ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H25 Cl2 Ir O3, C6 H5 F' _chemical_formula_sum 'C26 H30 Cl2 F Ir O3' _chemical_formula_weight 672.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ir Ir -1.4442 7.9887 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 7.2928(4) _cell_length_b 15.6093(10) _cell_length_c 22.328(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.064(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2516.6(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 57364 _cell_measurement_theta_min 2.6067 _cell_measurement_theta_max 33.0998 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.775 _exptl_crystal_F_000 1320 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.06 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.551 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.732 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.897 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.72968 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.89729 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS, 2012)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS Enraf-Nonius KappaCCD' _diffrn_measurement_method 'CCD \f- and \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 18.02 _diffrn_reflns_number 52278 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0239 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0361 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 3.803 _diffrn_reflns_theta_max 33.173 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _reflns_number_total 9566 _reflns_number_gt 8860 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'DATCOL (Bruker AXS, 2006)' _computing_cell_refinement 'REVALCCD V. 1.6, 2008' _computing_data_reduction 'REVALCCD V. 1.6, 2008' _computing_structure_solution 'SHELXS (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact GbR, 1997-2013)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The minimum and maximum estimated transmissions from the multi-scan scaling are 0.6620 and 0.9648 (SADABS). Several low-angle reflections were shadowed by the beamstop and removed from the data set before refinement. The solute fluorobenzene molecule is partially disordered [0.627(7):0.373(7)]. Disordered atoms were refined with isotropic atomic displacement parameters. Highest peak 1.88 at 0.4706 0.1817 0.1179 [ 0.27 A from H23B ] Deepest hole -2.55 at 0.4541 0.4983 0.1981 [ 0.65 A from IR1 ] ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0342P)^2^+3.3395P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 9566 _refine_ls_number_parameters 297 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0270 _refine_ls_R_factor_gt 0.0234 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0656 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0622 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.084 _refine_ls_restrained_S_all 1.084 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.4195(3) 0.65824(12) 0.22479(9) 0.0137(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3637(3) 0.72249(13) 0.17501(9) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.1180(4) 0.79718(17) 0.11807(11) 0.0296(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.0146 0.8080 0.1174 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.1855 0.8516 0.1221 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.1384 0.7690 0.0804 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.4597(3) 0.69500(13) 0.28378(9) 0.0151(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.4339(3) 0.78391(13) 0.29374(9) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.3904 0.8194 0.2602 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.4701(3) 0.82035(14) 0.35055(10) 0.0192(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.4487 0.8796 0.3563 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.5394(3) 0.76765(15) 0.39968(10) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.5668(3) 0.67941(15) 0.39150(10) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.6134 0.6445 0.4251 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5261(3) 0.64359(14) 0.33486(10) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.5424 0.5838 0.3298 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5424(4) 0.88338(17) 0.46981(11) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.5826 0.8954 0.5127 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.6070 0.9218 0.4450 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.4085 0.8926 0.4604 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.7558(3) 0.55329(13) 0.20325(9) 0.0150(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6682(3) 0.54133(12) 0.14139(10) 0.0160(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.5924(3) 0.45451(13) 0.13709(10) 0.0176(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.6194(3) 0.41750(13) 0.19489(10) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.7170(3) 0.47909(14) 0.23748(9) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.8691(3) 0.62847(14) 0.22709(10) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.9992 0.6183 0.2228 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.8575 0.6368 0.2699 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.8250 0.6798 0.2042 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.6834(3) 0.59943(15) 0.08891(10) 0.0218(4) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.7855 0.5803 0.0679 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.7074 0.6581 0.1036 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.5674 0.5979 0.0609 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.4970(4) 0.41454(17) 0.08038(12) 0.0264(5) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.4218 0.4578 0.0564 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.4170 0.3679 0.0907 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.5896 0.3917 0.0568 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5632(3) 0.32997(15) 0.21241(13) 0.0254(4) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.4683 0.3074 0.1809 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.5130 0.3331 0.2508 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.6713 0.2920 0.2170 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.7867(3) 0.45912(15) 0.30207(11) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.8864 0.4167 0.3040 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.6853 0.4360 0.3217 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.8340 0.5116 0.3229 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 0.18095(8) 0.54880(3) 0.12515(2) 0.01891(9) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.26706(7) 0.47985(3) 0.26926(2) 0.01802(9) Uani 1 1 d . . . . . Ir1 Ir 0.45467(2) 0.54002(2) 0.19911(2) 0.01225(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.4744(3) 0.75230(11) 0.14513(8) 0.0256(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.1842(2) 0.74221(10) 0.16897(7) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.5851(3) 0.79579(12) 0.45690(8) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . . . C21A C 0.7713(8) 0.4333(4) 0.4833(3) 0.0334(11) Uiso 0.627(7) 1 d . . P A 1 C22A C 0.7612(8) 0.4510(4) 0.5441(3) 0.0359(11) Uiso 0.627(7) 1 d . . P A 1 H22A H 0.6883 0.4972 0.5553 0.043 Uiso 0.627(7) 1 calc R U P A 1 C23A C 0.8592(7) 0.4002(4) 0.5870(2) 0.0351(10) Uiso 0.627(7) 1 d . . P A 1 H23A H 0.8543 0.4111 0.6286 0.042 Uiso 0.627(7) 1 calc R U P A 1 C24A C 0.9648(8) 0.3335(4) 0.5706(2) 0.0371(11) Uiso 0.627(7) 1 d . . P A 1 H24A H 1.0309 0.2975 0.6004 0.045 Uiso 0.627(7) 1 calc R U P A 1 C25A C 0.9732(10) 0.3195(5) 0.5091(3) 0.0336(15) Uiso 0.627(7) 1 d . . P A 1 H25A H 1.0414 0.2719 0.4975 0.040 Uiso 0.627(7) 1 calc R U P A 1 C26A C 0.8808(9) 0.3755(4) 0.4629(3) 0.0271(14) Uiso 0.627(7) 1 d . . P A 1 H26A H 0.8971 0.3714 0.4216 0.032 Uiso 0.627(7) 1 calc R U P A 1 F1A F 0.6765(6) 0.4835(3) 0.43916(18) 0.0533(11) Uiso 0.627(7) 1 d . . P A 1 C21B C 0.7574(11) 0.4777(5) 0.5260(4) 0.0283(14) Uiso 0.373(7) 1 d . . P A 2 C22B C 0.8267(10) 0.4355(5) 0.5774(3) 0.0255(13) Uiso 0.373(7) 1 d . . P A 2 H22B H 0.8082 0.4576 0.6158 0.031 Uiso 0.373(7) 1 calc R U P A 2 C23B C 0.9227(14) 0.3615(7) 0.5738(4) 0.0378(19) Uiso 0.373(7) 1 d . . P A 2 H23B H 0.9678 0.3318 0.6100 0.045 Uiso 0.373(7) 1 calc R U P A 2 C24B C 0.958(2) 0.3273(10) 0.5179(7) 0.047(4) Uiso 0.373(7) 1 d . . P A 2 H24B H 1.0393 0.2801 0.5168 0.057 Uiso 0.373(7) 1 calc R U P A 2 C25B C 0.8758(16) 0.3618(8) 0.4678(5) 0.030(3) Uiso 0.373(7) 1 d . . P A 2 H25B H 0.8740 0.3325 0.4304 0.036 Uiso 0.373(7) 1 calc R U P A 2 C26B C 0.7822(13) 0.4504(6) 0.4696(5) 0.0310(17) Uiso 0.373(7) 1 d . . P A 2 H26B H 0.7447 0.4832 0.4342 0.037 Uiso 0.373(7) 1 calc R U P A 2 F1B F 0.6708(17) 0.5470(7) 0.5305(6) 0.100(4) Uiso 0.373(7) 1 d . . P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0140(8) 0.0116(7) 0.0167(8) 0.0012(6) 0.0060(6) -0.0006(6) C2 0.0219(9) 0.0136(8) 0.0175(8) -0.0010(6) 0.0040(7) 0.0006(7) C3 0.0383(14) 0.0242(11) 0.0237(10) 0.0052(8) -0.0042(9) 0.0084(10) C4 0.0157(8) 0.0129(8) 0.0170(8) -0.0007(6) 0.0037(6) 0.0011(6) C5 0.0176(9) 0.0143(8) 0.0191(8) -0.0014(6) 0.0047(7) 0.0014(6) C6 0.0212(9) 0.0160(8) 0.0211(9) -0.0029(7) 0.0049(7) 0.0011(7) C7 0.0199(9) 0.0208(9) 0.0187(8) -0.0047(7) 0.0027(7) -0.0003(7) C8 0.0293(11) 0.0194(9) 0.0188(9) 0.0012(7) 0.0027(8) 0.0028(8) C9 0.0239(10) 0.0152(8) 0.0192(9) 0.0014(7) 0.0032(7) 0.0026(7) C10 0.0288(12) 0.0300(12) 0.0240(10) -0.0118(9) 0.0012(8) 0.0064(9) C11 0.0150(8) 0.0139(7) 0.0169(8) -0.0005(6) 0.0046(6) -0.0001(6) C12 0.0172(9) 0.0157(8) 0.0160(8) -0.0009(6) 0.0050(7) -0.0001(6) C13 0.0175(9) 0.0161(8) 0.0200(9) -0.0046(6) 0.0049(7) 0.0004(6) C14 0.0155(8) 0.0131(8) 0.0258(9) -0.0005(7) 0.0061(7) 0.0005(6) C15 0.0136(8) 0.0163(8) 0.0190(8) 0.0013(7) 0.0035(6) 0.0013(6) C16 0.0191(9) 0.0173(9) 0.0244(9) -0.0037(7) 0.0057(7) -0.0041(7) C17 0.0248(10) 0.0239(10) 0.0182(9) 0.0035(7) 0.0082(7) 0.0018(8) C18 0.0236(11) 0.0286(11) 0.0271(11) -0.0135(9) 0.0039(8) -0.0015(9) C19 0.0216(10) 0.0146(9) 0.0419(13) 0.0028(8) 0.0114(9) -0.0007(7) C20 0.0200(10) 0.0254(11) 0.0218(10) 0.0052(7) 0.0027(8) 0.0043(8) Cl1 0.0185(2) 0.0195(2) 0.0179(2) -0.00104(15) -0.00039(16) 0.00187(16) Cl2 0.0195(2) 0.01587(19) 0.0202(2) 0.00221(16) 0.00815(16) -0.00117(16) Ir1 0.01315(4) 0.01067(4) 0.01341(4) 0.00026(2) 0.00354(3) 0.00004(2) O1 0.0325(9) 0.0206(8) 0.0265(8) 0.0059(6) 0.0134(7) 0.0005(7) O2 0.0211(7) 0.0172(7) 0.0229(7) 0.0029(5) 0.0012(6) 0.0034(6) O3 0.0333(9) 0.0251(8) 0.0189(7) -0.0059(6) 0.0005(6) 0.0032(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C4 1.429(3) . ? C1 C2 1.510(3) . ? C1 Ir1 1.9599(19) . ? C2 O1 1.210(3) . ? C2 O2 1.333(3) . ? C3 O2 1.452(3) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 C5 1.422(3) . ? C4 C9 1.423(3) . ? C5 C6 1.381(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.407(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 O3 1.348(3) . ? C7 C8 1.407(3) . ? C8 C9 1.376(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 O3 1.440(3) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 C15 1.438(3) . ? C11 C12 1.450(3) . ? C11 C16 1.490(3) . ? C11 Ir1 2.195(2) . ? C12 C13 1.462(3) . ? C12 C17 1.498(3) . ? C12 Ir1 2.156(2) . ? C13 C14 1.403(3) . ? C13 C18 1.493(3) . ? C13 Ir1 2.258(2) . ? C14 C15 1.465(3) . ? C14 C19 1.494(3) . ? C14 Ir1 2.267(2) . ? C15 C20 1.493(3) . ? C15 Ir1 2.200(2) . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? Cl1 Ir1 2.4095(6) . ? Cl2 Ir1 2.4101(5) . ? C21A C26A 1.326(9) . ? C21A F1A 1.369(7) . ? C21A C22A 1.398(8) . ? C22A C23A 1.366(8) . ? C22A H22A 0.9500 . ? C23A C24A 1.376(8) . ? C23A H23A 0.9500 . ? C24A C25A 1.399(9) . ? C24A H24A 0.9500 . ? C25A C26A 1.445(10) . ? C25A H25A 0.9500 . ? C26A H26A 0.9500 . ? C21B F1B 1.263(13) . ? C21B C22B 1.359(11) . ? C21B C26B 1.366(12) . ? C22B C23B 1.359(13) . ? C22B H22B 0.9500 . ? C23B C24B 1.412(18) . ? C23B H23B 0.9500 . ? C24B C25B 1.309(19) . ? C24B H24B 0.9500 . ? C25B C26B 1.544(15) . ? C25B H25B 0.9500 . ? C26B H26B 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C4 C1 C2 114.28(17) . . ? C4 C1 Ir1 129.00(14) . . ? C2 C1 Ir1 116.29(14) . . ? O1 C2 O2 125.3(2) . . ? O1 C2 C1 122.0(2) . . ? O2 C2 C1 112.78(17) . . ? O2 C3 H3A 109.5 . . ? O2 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? O2 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? C5 C4 C9 117.56(18) . . ? C5 C4 C1 121.42(18) . . ? C9 C4 C1 121.02(18) . . ? C6 C5 C4 122.2(2) . . ? C6 C5 H5 118.9 . . ? C4 C5 H5 118.9 . . ? C5 C6 C7 118.5(2) . . ? C5 C6 H6 120.8 . . ? C7 C6 H6 120.8 . . ? O3 C7 C6 124.2(2) . . ? O3 C7 C8 114.9(2) . . ? C6 C7 C8 120.9(2) . . ? C9 C8 C7 120.0(2) . . ? C9 C8 H8 120.0 . . ? C7 C8 H8 120.0 . . ? C8 C9 C4 120.8(2) . . ? C8 C9 H9 119.6 . . ? C4 C9 H9 119.6 . . ? O3 C10 H10A 109.5 . . ? O3 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? O3 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C15 C11 C12 108.01(18) . . ? C15 C11 C16 125.83(19) . . ? C12 C11 C16 126.15(18) . . ? C15 C11 Ir1 71.08(12) . . ? C12 C11 Ir1 69.10(12) . . ? C16 C11 Ir1 126.21(14) . . ? C11 C12 C13 107.10(18) . . ? C11 C12 C17 126.58(19) . . ? C13 C12 C17 125.35(19) . . ? C11 C12 Ir1 71.98(12) . . ? C13 C12 Ir1 74.47(12) . . ? C17 C12 Ir1 127.75(15) . . ? C14 C13 C12 108.57(19) . . ? C14 C13 C18 126.6(2) . . ? C12 C13 C18 124.8(2) . . ? C14 C13 Ir1 72.31(12) . . ? C12 C13 Ir1 66.94(11) . . ? C18 C13 Ir1 124.95(16) . . ? C13 C14 C15 108.64(18) . . ? C13 C14 C19 127.5(2) . . ? C15 C14 C19 123.8(2) . . ? C13 C14 Ir1 71.58(12) . . ? C15 C14 Ir1 68.37(11) . . ? C19 C14 Ir1 126.44(15) . . ? C11 C15 C14 107.33(18) . . ? C11 C15 C20 128.0(2) . . ? C14 C15 C20 123.95(19) . . ? C11 C15 Ir1 70.73(12) . . ? C14 C15 Ir1 73.39(12) . . ? C20 C15 Ir1 128.75(15) . . ? C11 C16 H16A 109.5 . . ? C11 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C11 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? C12 C17 H17A 109.5 . . ? C12 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C12 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C13 C18 H18A 109.5 . . ? C13 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C13 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C14 C19 H19A 109.5 . . ? C14 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C14 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C15 C20 H20A 109.5 . . ? C15 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C15 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C1 Ir1 C12 107.53(7) . . ? C1 Ir1 C11 94.02(8) . . ? C12 Ir1 C11 38.92(8) . . ? C1 Ir1 C15 115.83(8) . . ? C12 Ir1 C15 64.87(8) . . ? C11 Ir1 C15 38.19(8) . . ? C1 Ir1 C13 145.47(8) . . ? C12 Ir1 C13 38.59(8) . . ? C11 Ir1 C13 63.46(8) . . ? C15 Ir1 C13 62.99(8) . . ? C1 Ir1 C14 153.93(8) . . ? C12 Ir1 C14 63.38(8) . . ? C11 Ir1 C14 63.17(7) . . ? C15 Ir1 C14 38.24(8) . . ? C13 Ir1 C14 36.11(8) . . ? C1 Ir1 Cl1 90.98(6) . . ? C12 Ir1 Cl1 100.85(6) . . ? C11 Ir1 Cl1 138.71(6) . . ? C15 Ir1 Cl1 152.02(6) . . ? C13 Ir1 Cl1 90.59(6) . . ? C14 Ir1 Cl1 114.35(6) . . ? C1 Ir1 Cl2 93.85(6) . . ? C12 Ir1 Cl2 156.28(5) . . ? C11 Ir1 Cl2 131.70(6) . . ? C15 Ir1 Cl2 96.91(6) . . ? C13 Ir1 Cl2 120.67(6) . . ? C14 Ir1 Cl2 92.90(6) . . ? Cl1 Ir1 Cl2 88.641(19) . . ? C2 O2 C3 115.45(19) . . ? C7 O3 C10 117.87(19) . . ? C26A C21A F1A 114.2(5) . . ? C26A C21A C22A 125.7(6) . . ? F1A C21A C22A 119.7(5) . . ? C23A C22A C21A 118.2(5) . . ? C23A C22A H22A 120.9 . . ? C21A C22A H22A 120.9 . . ? C22A C23A C24A 120.6(5) . . ? C22A C23A H23A 119.7 . . ? C24A C23A H23A 119.7 . . ? C23A C24A C25A 118.9(6) . . ? C23A C24A H24A 120.5 . . ? C25A C24A H24A 120.5 . . ? C24A C25A C26A 121.7(7) . . ? C24A C25A H25A 119.2 . . ? C26A C25A H25A 119.2 . . ? C21A C26A C25A 114.2(6) . . ? C21A C26A H26A 122.9 . . ? C25A C26A H26A 122.9 . . ? F1B C21B C22B 118.6(9) . . ? F1B C21B C26B 118.2(10) . . ? C22B C21B C26B 123.1(8) . . ? C21B C22B C23B 119.7(7) . . ? C21B C22B H22B 120.2 . . ? C23B C22B H22B 120.2 . . ? C22B C23B C24B 122.2(10) . . ? C22B C23B H23B 118.9 . . ? C24B C23B H23B 118.9 . . ? C25B C24B C23B 118.8(13) . . ? C25B C24B H24B 120.6 . . ? C23B C24B H24B 120.6 . . ? C24B C25B C26B 119.8(11) . . ? C24B C25B H25B 120.1 . . ? C26B C25B H25B 120.1 . . ? C21B C26B C25B 114.8(9) . . ? C21B C26B H26B 122.6 . . ? 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11.26 1.06 2 2 -34 12.25 1.28 2 2 -34 11.47 1.05 1 -2 -34 19.27 1.61 1 -2 -34 15.54 1.28 -1 -2 34 16.01 1.20 -1 2 34 16.38 1.26 1 2 -34 14.19 1.25 1 2 -34 18.54 1.61 2 -3 -34 23.25 1.61 2 -3 -34 25.85 1.89 -2 -3 34 22.30 1.55 -2 3 34 25.00 1.65 2 3 -34 23.40 1.66 2 3 -34 29.69 2.05 -1 -3 34 0.39 0.46 1 -3 -34 0.77 0.68 1 -3 -34 0.33 0.52 -1 3 34 0.10 0.50 1 3 -34 0.91 0.54 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 49200 #===END data_14a _publ_requested_journal 'Journal of the American Chemical Society' _publ_section_title ; Structure and Reactivity of Half-Sandwich Rh(+3) and Ir(+3) Carbene Complexes. Catalytic Metathesis of Azobenzene Derivatives. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'David J. Tindall' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Werl\'e" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Richard Goddard' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Petra Philips' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Far\'es" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Alois F\"urstner' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; _audit_creation_date 2016-06-01 _audit_block_code WEC-WA-581-01_10088_200_K _chemical_compound_source dichloromethane,pentan loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 1.00 0.00 -1.00 0.0300 -1.00 0.00 1.00 0.0250 -1.00 -2.00 0.00 0.0400 0.00 1.00 0.00 0.0550 0.00 0.00 -1.00 0.0150 0.00 0.00 1.00 0.0100 _diffrn_radiation_source 1\mS _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec Helios mirrors' _exptl_special_details ; Crystal mounted on a MiTeGen loop using Perfluoropolyether PFO-XR75 ; _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _chemical_name_systematic ; pentamethylcyclopentadienyl-diiodo-1-(4-methoxycarbonylphenyl)- 1-(ethoxycarbonyl)methylidenyl-iridium(iii) dichloromethane solvate ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H27 I2 Ir O4, C H2 Cl2' _chemical_formula_sum 'C23 H29 Cl2 I2 Ir O4' _chemical_formula_weight 886.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ir Ir -1.4442 7.9887 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 7.4952(6) _cell_length_b 8.8229(6) _cell_length_c 21.5293(16) _cell_angle_alpha 80.0030(10) _cell_angle_beta 84.2800(10) _cell_angle_gamma 79.0600(10) _cell_volume 1373.34(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 9236 _cell_measurement_theta_min 2.4237 _cell_measurement_theta_max 30.8215 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.143 _exptl_crystal_F_000 832 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.095 _exptl_crystal_size_mid 0.055 _exptl_crystal_size_min 0.030 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.329 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.57444 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.84962 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS, 2012)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type Mo-K\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker-AXS Kappa Mach3 APEX-II' _diffrn_measurement_method 'CCD \f- and \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 66.67 _diffrn_reflns_number 40240 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0257 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0332 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 2.381 _diffrn_reflns_theta_max 30.920 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 8622 _reflns_number_gt 7849 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker AXS, 2005-2013)' _computing_cell_refinement 'SAINT software (Bruker AXS, 2004)' _computing_data_reduction 'SAINT software (Bruker AXS, 2004)' _computing_structure_solution 'SHELXS (G. M. Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL (G. M. Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact GbR, 1997-2014)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The minimum and maximum estimated transmissions from the multi-scan scaling are 0.5050 and 0.8971 (SADABS). INTENSITY STATISTICS FOR DATASET Resolution #Data #Theory %Complete Redundancy Mean I Mean I/s Rmerge Rsigma Inf - 2.80 132 135 97.8 5.90 182.93 70.01 0.0217 0.0118 2.80 - 1.88 299 299 100.0 6.37 141.95 66.13 0.0205 0.0118 1.88 - 1.48 437 437 100.0 6.36 99.37 60.73 0.0214 0.0127 1.48 - 1.30 429 429 100.0 6.28 67.66 52.73 0.0245 0.0143 1.30 - 1.18 457 457 100.0 6.00 60.07 47.33 0.0269 0.0156 1.18 - 1.09 461 461 100.0 5.60 51.46 42.79 0.0297 0.0174 1.09 - 1.03 407 407 100.0 5.39 42.16 37.00 0.0343 0.0196 1.03 - 0.98 425 425 100.0 5.07 31.37 31.68 0.0401 0.0233 0.98 - 0.93 514 514 100.0 4.85 27.98 28.18 0.0425 0.0263 0.93 - 0.90 380 380 100.0 4.62 25.64 25.15 0.0463 0.0287 0.90 - 0.87 413 413 100.0 4.54 24.32 24.57 0.0468 0.0313 0.87 - 0.84 487 487 100.0 4.37 20.42 20.94 0.0551 0.0358 0.84 - 0.82 363 363 100.0 4.22 21.24 21.34 0.0560 0.0368 0.82 - 0.79 622 622 100.0 4.06 18.20 18.94 0.0621 0.0422 0.79 - 0.78 237 237 100.0 3.95 15.89 16.39 0.0638 0.0469 0.78 - 0.76 486 486 100.0 3.85 13.83 14.67 0.0678 0.0530 0.76 - 0.74 519 519 100.0 3.72 13.08 13.64 0.0760 0.0579 0.74 - 0.73 328 328 100.0 3.65 10.17 11.39 0.0913 0.0703 0.73 - 0.71 655 655 100.0 3.53 10.24 10.96 0.0903 0.0732 0.71 - 0.70 326 326 100.0 3.46 10.28 10.85 0.0972 0.0765 0.70 - 0.69 249 304 81.9 2.37 8.73 8.51 0.1029 0.1004 ------------------------------------------------------------------------------ 0.79 - 0.69 2800 2855 98.1 3.54 11.73 12.38 0.0806 0.0647 Inf - 0.69 8626 8684 99.3 4.64 36.71 28.59 0.0330 0.0235 ------------------------------------------------------------------------------- Several low-angle reflections were shadowed by the beamstop and removed from the data set before the final refinement cycles. Highest peak 1.17 at 0.6384 0.9135 0.3909 [ 0.83 A from CL1 ] Deepest hole -1.39 at 0.6411 0.8447 0.3815 [ 0.42 A from CL1 ] ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0193P)^2^+1.9531P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 8622 _refine_ls_number_parameters 296 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0274 _refine_ls_R_factor_gt 0.0231 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0512 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0495 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.8666(3) 0.3261(3) 0.78507(13) 0.0202(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.9608(4) 0.1915(3) 0.82963(14) 0.0249(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.9217(6) -0.0181(4) 0.91233(18) 0.0458(9) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 1.0196 0.0112 0.9330 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.9741 -0.1100 0.8916 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.7724(8) -0.0554(7) 0.9597(2) 0.0740(16) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.6729 -0.0775 0.9383 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.7274 0.0338 0.9819 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.8181 -0.1473 0.9902 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8733(4) 0.2910(3) 0.72096(13) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.8698(4) 0.1381(3) 0.71137(15) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.8764 0.0557 0.7464 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.8567(4) 0.1069(4) 0.65174(15) 0.0302(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.8450 0.0048 0.6462 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.8606(4) 0.2232(4) 0.59975(14) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.8755(4) 0.3740(4) 0.60776(15) 0.0283(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.8841 0.4531 0.5720 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.8774(4) 0.4073(3) 0.66819(14) 0.0259(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.8816 0.5110 0.6738 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.8449(4) 0.1844(4) 0.53584(16) 0.0316(7) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.8652(7) 0.2727(6) 0.42596(18) 0.0594(12) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.8665 0.3712 0.3969 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.7502 0.2368 0.4242 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.9671 0.1937 0.4137 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4656(4) 0.6340(4) 0.85810(14) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.4639(4) 0.4781(4) 0.84529(15) 0.0266(6) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.4774(4) 0.4866(4) 0.77721(15) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.5114(4) 0.6377(3) 0.75002(14) 0.0246(6) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.4989(4) 0.7293(3) 0.80069(15) 0.0248(6) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.4243(5) 0.6828(5) 0.92152(17) 0.0415(8) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.2994 0.6710 0.9368 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.4370 0.7925 0.9184 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.5095 0.6172 0.9511 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4192(5) 0.3437(4) 0.89321(19) 0.0403(8) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.2868 0.3557 0.9019 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.4767 0.3418 0.9323 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.4648 0.2457 0.8768 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.4431(5) 0.3630(4) 0.74315(19) 0.0394(8) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.3121 0.3748 0.7387 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.4870 0.2599 0.7671 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.5077 0.3730 0.7012 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.5193(5) 0.7048(4) 0.68141(16) 0.0388(8) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.5371 0.6201 0.6562 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.6210 0.7622 0.6714 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.4050 0.7761 0.6716 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.5061(5) 0.9000(4) 0.79165(18) 0.0354(7) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.5636 0.9226 0.8271 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.3821 0.9603 0.7898 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.5773 0.9290 0.7521 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.6387(6) 0.8614(6) 0.4425(2) 0.0650(14) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.5277 0.9362 0.4527 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.7448 0.8970 0.4556 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 0.66284(19) 0.8575(2) 0.36281(7) 0.0806(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.6224(3) 0.6742(3) 0.48407(13) 0.1621(13) Uani 1 1 d . . . . . I1 I 0.88578(3) 0.45406(3) 0.92370(2) 0.03055(5) Uani 1 1 d . . . . . I2 I 0.98126(3) 0.69991(2) 0.76588(2) 0.02824(5) Uani 1 1 d . . . . . Ir1 Ir 0.73674(2) 0.51555(2) 0.81137(2) 0.01753(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 1.1240(3) 0.1597(3) 0.83002(12) 0.0374(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.8436(3) 0.1126(2) 0.86566(10) 0.0302(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.8015(4) 0.0653(3) 0.52767(12) 0.0431(6) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.8828(4) 0.2972(3) 0.48991(11) 0.0433(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0161(11) 0.0199(12) 0.0245(13) -0.0039(10) 0.0020(10) -0.0047(9) C2 0.0264(13) 0.0204(12) 0.0268(14) -0.0049(11) -0.0031(11) -0.0001(10) C3 0.067(3) 0.0307(17) 0.0344(19) 0.0056(15) -0.0157(18) 0.0004(17) C4 0.084(4) 0.081(4) 0.055(3) 0.037(3) -0.024(3) -0.043(3) C5 0.0226(12) 0.0202(12) 0.0217(13) -0.0051(10) 0.0028(10) -0.0025(10) C6 0.0341(15) 0.0210(13) 0.0271(15) -0.0053(11) 0.0042(12) -0.0068(11) C7 0.0372(16) 0.0246(14) 0.0309(16) -0.0109(12) 0.0012(13) -0.0068(12) C8 0.0239(13) 0.0313(15) 0.0252(14) -0.0109(12) 0.0006(11) -0.0035(11) C9 0.0323(15) 0.0285(14) 0.0241(14) -0.0039(12) 0.0009(12) -0.0069(12) C10 0.0317(15) 0.0207(12) 0.0251(14) -0.0059(11) 0.0014(11) -0.0043(11) C11 0.0277(15) 0.0395(17) 0.0291(16) -0.0124(14) -0.0006(12) -0.0039(13) C12 0.087(3) 0.071(3) 0.0258(19) -0.0124(19) -0.009(2) -0.021(3) C13 0.0155(11) 0.0317(14) 0.0283(15) -0.0072(12) 0.0013(10) 0.0018(10) C14 0.0145(11) 0.0321(15) 0.0321(16) -0.0039(12) 0.0018(11) -0.0039(10) C15 0.0149(11) 0.0315(14) 0.0357(16) -0.0105(13) -0.0057(11) -0.0014(10) C16 0.0178(12) 0.0276(14) 0.0274(14) -0.0045(11) -0.0066(10) 0.0012(10) C17 0.0177(12) 0.0242(13) 0.0314(15) -0.0073(11) -0.0027(11) 0.0019(10) C18 0.0369(18) 0.054(2) 0.0321(18) -0.0172(16) 0.0071(14) 0.0004(16) C19 0.0256(15) 0.045(2) 0.046(2) 0.0049(16) 0.0056(14) -0.0120(14) C20 0.0264(15) 0.0400(18) 0.058(2) -0.0198(17) -0.0060(15) -0.0095(14) C21 0.0423(19) 0.0404(18) 0.0294(17) -0.0013(14) -0.0120(14) 0.0049(15) C22 0.0342(16) 0.0238(14) 0.046(2) -0.0077(14) -0.0044(14) 0.0044(12) C23 0.043(2) 0.086(4) 0.075(3) -0.038(3) -0.004(2) -0.013(2) Cl1 0.0683(8) 0.1023(11) 0.0702(8) -0.0254(8) -0.0217(7) 0.0065(7) Cl2 0.0882(13) 0.167(2) 0.169(2) 0.0981(19) 0.0025(13) 0.0144(13) I1 0.02764(9) 0.04075(11) 0.02242(9) -0.00775(8) -0.00587(7) 0.00074(8) I2 0.02445(9) 0.02298(9) 0.03810(11) -0.00517(8) 0.00220(8) -0.00816(7) Ir1 0.01519(5) 0.01860(5) 0.01854(5) -0.00395(4) -0.00013(3) -0.00193(3) O1 0.0253(11) 0.0361(12) 0.0468(14) -0.0056(11) -0.0048(10) 0.0050(9) O2 0.0348(11) 0.0250(10) 0.0283(11) 0.0062(9) -0.0058(9) -0.0067(9) O3 0.0519(15) 0.0458(14) 0.0384(14) -0.0181(12) -0.0047(12) -0.0148(12) O4 0.0572(16) 0.0547(16) 0.0233(12) -0.0105(11) -0.0038(11) -0.0190(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C5 1.460(4) . ? C1 C2 1.500(4) . ? C1 Ir1 1.914(3) . ? C2 O1 1.202(4) . ? C2 O2 1.330(4) . ? C3 O2 1.464(4) . ? C3 C4 1.482(7) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 C10 1.395(4) . ? C5 C6 1.405(4) . ? C6 C7 1.376(4) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.383(5) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.398(4) . ? C8 C11 1.495(4) . ? C9 C10 1.384(4) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 O3 1.203(4) . ? C11 O4 1.326(4) . ? C12 O4 1.452(4) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 C17 1.398(4) . ? C13 C14 1.452(4) . ? C13 C18 1.488(4) . ? C13 Ir1 2.321(3) . ? C14 C15 1.449(4) . ? C14 C19 1.497(5) . ? C14 Ir1 2.168(3) . ? C15 C16 1.420(4) . ? C15 C20 1.487(4) . ? C15 Ir1 2.219(3) . ? C16 C17 1.452(4) . ? C16 C21 1.493(4) . ? C16 Ir1 2.240(3) . ? C17 C22 1.496(4) . ? C17 Ir1 2.332(3) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 Cl1 1.714(5) . ? C23 Cl2 1.757(6) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? I1 Ir1 2.6913(3) . ? I2 Ir1 2.6804(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C5 C1 C2 112.4(2) . . ? C5 C1 Ir1 124.2(2) . . ? C2 C1 Ir1 123.3(2) . . ? O1 C2 O2 125.7(3) . . ? O1 C2 C1 122.2(3) . . ? O2 C2 C1 112.1(2) . . ? O2 C3 C4 107.2(3) . . ? O2 C3 H3A 110.3 . . ? C4 C3 H3A 110.3 . . ? O2 C3 H3B 110.3 . . ? C4 C3 H3B 110.3 . . ? H3A C3 H3B 108.5 . . ? C3 C4 H4A 109.5 . . ? C3 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? C3 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? C10 C5 C6 118.4(3) . . ? C10 C5 C1 121.5(2) . . ? C6 C5 C1 120.0(3) . . ? C7 C6 C5 120.5(3) . . ? C7 C6 H6 119.7 . . ? C5 C6 H6 119.7 . . ? C6 C7 C8 120.4(3) . . ? C6 C7 H7 119.8 . . ? C8 C7 H7 119.8 . . ? C7 C8 C9 120.0(3) . . ? C7 C8 C11 118.6(3) . . ? C9 C8 C11 121.4(3) . . ? C10 C9 C8 119.4(3) . . ? C10 C9 H9 120.3 . . ? C8 C9 H9 120.3 . . ? C9 C10 C5 121.1(3) . . ? C9 C10 H10 119.5 . . ? C5 C10 H10 119.5 . . ? O3 C11 O4 124.6(3) . . ? O3 C11 C8 123.5(3) . . ? O4 C11 C8 111.9(3) . . ? O4 C12 H12A 109.5 . . ? O4 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? O4 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C17 C13 C14 108.3(3) . . ? C17 C13 C18 127.0(3) . . ? C14 C13 C18 124.5(3) . . ? C17 C13 Ir1 72.98(16) . . ? C14 C13 Ir1 65.51(15) . . ? C18 C13 Ir1 130.4(2) . . ? C15 C14 C13 107.1(3) . . ? C15 C14 C19 126.4(3) . . ? C13 C14 C19 125.4(3) . . ? C15 C14 Ir1 72.64(16) . . ? C13 C14 Ir1 76.95(17) . . ? C19 C14 Ir1 125.1(2) . . ? C16 C15 C14 107.6(3) . . ? C16 C15 C20 127.0(3) . . ? C14 C15 C20 125.2(3) . . ? C16 C15 Ir1 72.24(16) . . ? C14 C15 Ir1 68.81(15) . . ? C20 C15 Ir1 128.7(2) . . ? C15 C16 C17 107.9(3) . . ? C15 C16 C21 126.8(3) . . ? C17 C16 C21 124.1(3) . . ? C15 C16 Ir1 70.64(16) . . ? C17 C16 Ir1 74.98(15) . . ? C21 C16 Ir1 129.8(2) . . ? C13 C17 C16 108.5(3) . . ? C13 C17 C22 126.3(3) . . ? C16 C17 C22 125.0(3) . . ? C13 C17 Ir1 72.06(16) . . ? C16 C17 Ir1 68.06(14) . . ? C22 C17 Ir1 129.3(2) . . ? C13 C18 H18A 109.5 . . ? C13 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C13 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C14 C19 H19A 109.5 . . ? C14 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C14 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C15 C20 H20A 109.5 . . ? C15 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C15 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C16 C21 H21A 109.5 . . ? C16 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C16 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C17 C22 H22A 109.5 . . ? C17 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C17 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? Cl1 C23 Cl2 110.0(3) . . ? Cl1 C23 H23A 109.7 . . ? Cl2 C23 H23A 109.7 . . ? Cl1 C23 H23B 109.7 . . ? Cl2 C23 H23B 109.7 . . ? H23A C23 H23B 108.2 . . ? C1 Ir1 C14 107.65(11) . . ? C1 Ir1 C15 92.72(11) . . ? C14 Ir1 C15 38.55(12) . . ? C1 Ir1 C16 113.63(11) . . ? C14 Ir1 C16 63.33(12) . . ? C15 Ir1 C16 37.12(11) . . ? C1 Ir1 C13 145.03(11) . . ? C14 Ir1 C13 37.54(11) . . ? C15 Ir1 C13 61.82(11) . . ? C16 Ir1 C13 60.93(11) . . ? C1 Ir1 C17 150.43(11) . . ? C14 Ir1 C17 61.62(11) . . ? C15 Ir1 C17 61.28(10) . . ? C16 Ir1 C17 36.96(10) . . ? C13 Ir1 C17 34.96(11) . . ? C1 Ir1 I2 98.24(8) . . ? C14 Ir1 I2 152.44(8) . . ? C15 Ir1 I2 132.99(9) . . ? C16 Ir1 I2 97.92(8) . . ? C13 Ir1 I2 116.60(8) . . ? C17 Ir1 I2 91.12(8) . . ? C1 Ir1 I1 93.41(8) . . ? C14 Ir1 I1 98.06(8) . . ? C15 Ir1 I1 135.42(9) . . ? C16 Ir1 I1 150.37(7) . . ? C13 Ir1 I1 90.07(7) . . ? C17 Ir1 I1 114.76(7) . . ? I2 Ir1 I1 89.522(8) . . ? C2 O2 C3 116.3(3) . . ? 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14.71 2.62 1 -4 -29 8.75 1.22 -1 4 29 11.86 1.48 -1 4 29 12.00 1.45 0 -4 -29 15.55 1.56 0 -4 -29 15.17 2.65 0 4 29 17.51 1.82 0 4 29 17.93 1.81 -1 -4 -29 6.17 1.90 -1 -4 -29 2.78 0.90 1 4 29 6.54 1.17 1 4 29 4.47 1.05 -2 -4 -29 14.89 2.49 -2 -4 -29 15.52 1.67 2 4 29 12.47 1.57 -3 -4 -29 11.07 2.23 -3 -4 -29 10.98 1.56 3 4 29 9.03 1.36 -4 -4 -29 3.61 1.61 -4 -4 -29 3.70 1.19 4 4 29 3.99 1.11 4 4 29 3.18 1.55 4 4 29 2.96 0.79 1 -5 -29 9.52 2.42 1 -5 -29 8.39 1.22 -1 5 29 8.39 1.35 -1 5 29 8.02 1.37 0 -5 -29 15.45 1.58 0 -5 -29 19.28 2.90 0 5 29 15.10 1.78 0 5 29 13.38 1.65 -1 -5 -29 5.44 2.00 -1 -5 -29 5.03 1.00 1 5 29 7.38 1.31 1 5 29 3.42 1.03 1 5 29 5.25 1.29 -2 -5 -29 4.14 1.78 -2 -5 -29 5.62 1.17 2 5 29 4.22 1.19 2 5 29 5.26 1.27 2 5 29 5.36 1.17 -3 -5 -29 2.57 1.00 -3 -5 -29 2.75 1.65 3 5 29 3.74 1.05 3 5 29 4.19 1.21 -4 -5 -29 5.19 1.75 -4 -5 -29 3.17 1.20 4 5 29 3.14 0.94 0 -6 -29 31.57 3.62 0 -6 -29 35.67 2.21 0 6 29 36.37 2.52 0 6 29 26.33 2.11 -1 -6 -29 24.98 3.14 -1 -6 -29 27.08 2.02 1 6 29 20.52 2.15 1 6 29 27.17 2.27 -2 -6 -29 0.70 1.55 -2 -6 -29 1.11 0.88 2 6 29 2.40 1.11 2 6 29 1.28 0.93 2 6 29 0.91 1.06 -3 -6 -29 5.01 1.26 -3 -6 -29 4.37 1.69 3 6 29 5.06 1.19 3 6 29 5.24 1.32 0 -1 30 2.71 1.28 -1 1 -30 5.81 2.04 1 -1 30 7.28 1.56 1 0 -30 -1.11 1.25 -1 0 30 1.30 0.62 0 0 -30 4.14 1.74 0 0 30 1.77 0.78 -1 0 -30 7.15 2.04 1 0 30 7.63 1.19 1 0 30 8.34 1.67 -2 0 -30 -0.65 1.18 2 0 30 -0.58 0.69 2 0 30 -0.05 1.08 1 -1 -30 3.50 1.87 -1 1 30 3.95 0.90 0 -1 -30 13.06 2.57 0 1 30 11.80 1.40 -1 -1 -30 6.02 1.80 1 1 30 3.26 0.89 -2 -1 -30 -0.40 0.88 -2 -1 -30 0.65 1.35 2 1 30 0.45 0.74 2 1 30 0.05 1.07 -3 -1 -30 8.30 1.52 -3 -1 -30 11.07 2.25 3 1 30 10.10 1.39 3 1 30 10.84 2.01 1 -2 -30 17.31 2.69 -1 2 30 14.23 1.55 0 -2 -30 26.34 3.25 0 2 30 25.30 1.88 -1 -2 -30 1.33 0.87 -1 -2 -30 0.57 1.41 1 2 30 0.32 0.67 -2 -2 -30 1.27 1.34 -2 -2 -30 -0.95 0.78 2 2 30 1.89 0.81 -3 -2 -30 14.88 2.53 -3 -2 -30 15.07 1.83 3 2 30 13.10 2.20 3 2 30 14.79 1.22 3 2 30 14.65 1.66 1 -3 -30 10.45 2.43 -1 3 30 14.99 1.67 0 -3 -30 22.21 1.80 0 -3 -30 21.60 2.97 0 3 30 26.01 1.90 -1 -3 -30 1.01 1.40 -1 -3 -30 0.80 0.78 1 3 30 1.00 0.76 -2 -3 -30 0.56 1.30 -2 -3 -30 0.17 0.77 2 3 30 2.28 0.84 -3 -3 -30 16.20 1.87 -3 -3 -30 21.57 2.84 3 3 30 17.72 1.83 0 -4 -30 21.19 3.15 0 -4 -30 16.21 1.68 0 4 30 24.68 1.89 -1 -4 -30 2.52 1.55 -1 -4 -30 0.43 0.78 1 4 30 1.30 0.72 -2 -4 -30 0.35 1.53 -2 -4 -30 2.28 0.98 2 4 30 0.48 0.81 -3 -4 -30 12.99 1.65 -3 -4 -30 11.59 2.33 3 4 30 11.23 1.60 -1 -5 -30 -2.38 1.40 -1 -5 -30 0.89 0.82 1 5 30 1.42 0.90 1 5 30 0.39 0.74 -2 -5 -30 9.34 2.10 -2 -5 -30 6.87 1.30 2 5 30 5.87 1.19 -1 -2 -31 4.13 1.79 1 2 31 4.08 1.03 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 18798 #===END data_15 _publ_requested_journal 'Journal of the American Chemical Society' _publ_section_title ; Structure and Reactivity of Half-Sandwich Rh(+3) and Ir(+3) Carbene Complexes. Catalytic Metathesis of Azobenzene Derivatives. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'David J. Tindall' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Werl\'e" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Richard Goddard' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Petra Philips' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Far\'es" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Alois F\"urstner' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; _audit_creation_date 2015-11-16 _audit_block_code WEC-WA-296-01_9496_100_K _chemical_compound_source 'dichloromethane, pentane' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1.00 0.00 0.00 0.0300 1.00 0.00 0.00 0.0300 0.00 0.00 1.00 0.0100 0.00 0.00 -1.00 0.0100 0.00 1.00 0.00 0.0100 0.00 -1.00 0.00 0.0100 _diffrn_radiation_source '0.2 x 2mm^2^ focus rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec Helios focusing multilayer optics' _exptl_special_details ; Crystal mounted on a MiTeGen loop using Perfluoropolyether PFO-XR75 ; _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _chemical_name_systematic ; 1,5-cyclooctadienyl-chloro-4-methoxyphenyl-methoxycarbonyl- methylidenyl-iridium(i) ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C18 H22 Cl Ir O3' _chemical_formula_sum 'C18 H22 Cl Ir O3' _chemical_formula_weight 514.00 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ir Ir -1.4442 7.9887 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.6637(3) _cell_length_b 17.1329(15) _cell_length_c 11.7442(12) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.388(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1724.6(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 40438 _cell_measurement_theta_min 2.6546 _cell_measurement_theta_max 33.0996 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.980 _exptl_crystal_F_000 992 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.06 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.908 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.648 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.858 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.69441 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.86626 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS, 2012)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS Enraf-Nonius KappaCCD' _diffrn_measurement_method 'CCD \f- and \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 18.02 _diffrn_reflns_number 35994 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0400 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0584 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.629 _diffrn_reflns_theta_max 33.137 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 6558 _reflns_number_gt 5346 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'DATCOL (Bruker AXS, 2006)' _computing_cell_refinement 'REVALCCD V. 1.6, 2008' _computing_data_reduction 'REVALCCD V. 1.6, 2008' _computing_structure_solution 'SHELXS (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact GbR, 1997-2013)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The minimum and maximum estimated transmissions from the multi-scan scaling are 0.6515 and 0.9356 (SADABS). INTENSITY STATISTICS FOR DATASET Resolution #Data #Theory %Complete Redundancy Mean I Mean I/s Rmerge Rsigma Inf - 2.68 102 108 94.4 9.13 119.11 38.92 0.0525 0.0180 2.68 - 1.79 238 238 100.0 7.60 103.37 38.38 0.0436 0.0200 1.79 - 1.41 341 341 100.0 7.23 75.88 33.03 0.0422 0.0220 1.41 - 1.23 338 338 100.0 7.08 54.23 30.41 0.0461 0.0237 1.23 - 1.12 334 334 100.0 6.63 43.61 26.93 0.0467 0.0265 1.12 - 1.03 384 384 100.0 6.33 41.88 24.58 0.0504 0.0290 1.03 - 0.97 315 315 100.0 6.22 35.30 22.89 0.0537 0.0306 0.97 - 0.92 368 368 100.0 5.90 33.02 20.47 0.0551 0.0338 0.92 - 0.88 341 341 100.0 5.71 24.71 17.98 0.0640 0.0386 0.88 - 0.85 294 294 100.0 5.50 21.55 15.60 0.0666 0.0430 0.85 - 0.82 350 350 100.0 5.31 23.25 16.50 0.0646 0.0442 0.82 - 0.79 384 384 100.0 5.12 17.24 13.99 0.0759 0.0524 0.79 - 0.77 307 307 100.0 4.90 16.29 12.62 0.0854 0.0590 0.77 - 0.75 329 329 100.0 4.77 14.91 12.15 0.0913 0.0629 0.75 - 0.73 376 378 99.5 4.63 15.19 11.86 0.0925 0.0651 0.73 - 0.71 401 401 100.0 4.36 11.81 9.41 0.1079 0.0831 0.71 - 0.70 236 236 100.0 4.31 10.52 9.03 0.1191 0.0908 0.70 - 0.68 475 475 100.0 4.11 10.76 8.61 0.1183 0.0964 0.68 - 0.67 268 268 100.0 3.93 9.08 7.40 0.1315 0.1126 0.67 - 0.66 278 278 100.0 3.84 8.72 7.18 0.1396 0.1201 0.66 - 0.65 300 313 95.8 3.70 8.35 7.20 0.1398 0.1240 ------------------------------------------------------------------------------ 0.75 - 0.65 2334 2349 99.4 4.15 10.88 8.82 0.1151 0.0929 Inf - 0.65 6759 6780 99.7 5.40 29.55 17.48 0.0574 0.0380 ------------------------------------------------------------------------------- Several low-angle reflections were shadowed by the beamstop. Positive and negative residual electron density close to Ir suggests that the metal may exhibit anharmonic atomic displacement. Highest peak 2.86 at 0.8831 0.2260 0.8768 [ 0.94 A from IR1 ] Deepest hole -2.51 at 0.4230 0.2210 0.3364 [ 0.68 A from IR1 ] ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0312P)^2^+3.1521P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 6558 _refine_ls_number_parameters 208 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0453 _refine_ls_R_factor_gt 0.0311 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0747 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0681 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.2885(4) 0.32228(19) 0.3885(3) 0.0170(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.1696(4) 0.3476(2) 0.2890(3) 0.0191(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C -0.0951(4) 0.3560(3) 0.2128(4) 0.0301(9) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.1985 0.3447 0.2332 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H -0.0871 0.4118 0.1965 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H -0.0799 0.3258 0.1443 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.3263(4) 0.37975(19) 0.4778(3) 0.0179(6) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.2572(4) 0.4551(2) 0.4701(3) 0.0210(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.1881 0.4690 0.4027 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2882(5) 0.5080(2) 0.5576(3) 0.0249(7) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.2416 0.5583 0.5502 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3890(4) 0.4881(2) 0.6587(3) 0.0206(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.4601(4) 0.4145(2) 0.6685(3) 0.0190(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.5292 0.4011 0.7360 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.4291(4) 0.36174(19) 0.5793(3) 0.0181(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.4780 0.3120 0.5863 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5007(5) 0.5258(2) 0.8491(3) 0.0239(7) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.5040 0.5712 0.9001 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.4548 0.4814 0.8848 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.6069 0.5125 0.8364 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4131(4) 0.1051(2) 0.2897(3) 0.0223(7) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.3252 0.0670 0.2866 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.5097(4) 0.1070(2) 0.3943(4) 0.0249(7) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.4777 0.0705 0.4531 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.6833(5) 0.1237(3) 0.4097(4) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.7252 0.1078 0.3392 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.7360 0.0919 0.4744 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.7211(4) 0.2100(2) 0.4339(4) 0.0274(8) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.7321 0.2191 0.5180 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.8224 0.2223 0.4086 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.5978(4) 0.2645(2) 0.3740(3) 0.0216(7) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.6100 0.3197 0.4016 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.5240(4) 0.2577(2) 0.2579(3) 0.0221(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.4941 0.3090 0.2204 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.5653(5) 0.1953(2) 0.1741(3) 0.0251(7) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.6754 0.1793 0.1964 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.5547 0.2176 0.0956 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.4599(5) 0.1235(2) 0.1734(4) 0.0275(8) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.3644 0.1322 0.1174 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.5149 0.0778 0.1470 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.2044(3) 0.37649(18) 0.2020(2) 0.0287(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.0239(3) 0.33460(18) 0.3079(2) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.4072(3) 0.54378(16) 0.7404(2) 0.0257(6) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.16447(9) 0.15763(5) 0.44992(8) 0.02226(16) Uani 1 1 d . . . . . Ir1 Ir 0.36878(2) 0.21944(2) 0.37307(2) 0.01554(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0155(13) 0.0173(13) 0.0180(15) 0.0001(11) 0.0017(11) -0.0012(10) C2 0.0181(14) 0.0200(14) 0.0185(16) -0.0011(12) 0.0006(11) 0.0023(11) C3 0.0171(15) 0.038(2) 0.032(2) 0.0040(17) -0.0076(14) 0.0029(14) C4 0.0152(13) 0.0193(14) 0.0190(16) -0.0005(12) 0.0020(11) 0.0002(11) C5 0.0238(16) 0.0209(15) 0.0171(16) 0.0010(12) -0.0011(12) 0.0026(12) C6 0.0296(18) 0.0168(14) 0.0258(19) 0.0001(13) -0.0041(14) 0.0043(13) C7 0.0205(15) 0.0204(15) 0.0208(17) -0.0004(12) 0.0023(12) 0.0013(12) C8 0.0172(14) 0.0199(14) 0.0196(16) 0.0001(12) 0.0013(12) -0.0013(11) C9 0.0159(13) 0.0164(13) 0.0213(16) 0.0000(11) 0.0006(12) 0.0006(10) C10 0.0275(17) 0.0241(16) 0.0184(17) -0.0030(13) -0.0019(13) 0.0000(13) C11 0.0230(16) 0.0181(14) 0.0270(18) -0.0044(13) 0.0079(13) -0.0008(12) C12 0.0251(17) 0.0205(15) 0.0297(19) 0.0010(14) 0.0054(14) 0.0054(13) C13 0.0225(17) 0.038(2) 0.026(2) 0.0050(16) 0.0054(14) 0.0125(15) C14 0.0148(14) 0.039(2) 0.027(2) 0.0021(16) 0.0000(13) 0.0013(14) C15 0.0144(14) 0.0259(15) 0.0250(18) -0.0027(14) 0.0042(12) -0.0023(12) C16 0.0178(14) 0.0223(15) 0.0265(19) -0.0004(13) 0.0044(13) -0.0020(12) C17 0.0247(17) 0.0310(18) 0.0210(18) -0.0008(15) 0.0079(14) 0.0021(14) C18 0.0255(18) 0.0278(18) 0.030(2) -0.0076(15) 0.0056(15) 0.0007(14) O1 0.0235(13) 0.0399(16) 0.0222(14) 0.0057(12) 0.0018(10) 0.0010(11) O2 0.0147(11) 0.0358(15) 0.0257(14) 0.0040(11) -0.0012(9) 0.0020(10) O3 0.0330(14) 0.0211(12) 0.0210(13) -0.0050(10) -0.0035(11) 0.0039(10) Cl1 0.0184(3) 0.0242(4) 0.0249(4) -0.0023(3) 0.0054(3) -0.0046(3) Ir1 0.01251(6) 0.01650(6) 0.01731(7) -0.00161(5) 0.00112(4) -0.00058(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C4 1.441(5) . ? C1 C2 1.505(5) . ? C1 Ir1 1.912(3) . ? C2 O1 1.212(4) . ? C2 O2 1.332(4) . ? C3 O2 1.452(4) . ? C4 C9 1.414(5) . ? C4 C5 1.420(5) . ? C5 C6 1.368(5) . ? C6 C7 1.409(5) . ? C7 O3 1.346(4) . ? C7 C8 1.400(5) . ? C8 C9 1.380(5) . ? C10 O3 1.442(4) . ? C11 C12 1.383(5) . ? C11 C18 1.512(6) . ? C11 Ir1 2.248(3) . ? C12 C13 1.515(6) . ? C12 Ir1 2.275(4) . ? C13 C14 1.531(6) . ? C14 C15 1.513(5) . ? C15 C16 1.424(5) . ? C15 Ir1 2.128(3) . ? C16 C17 1.530(5) . ? C16 Ir1 2.144(4) . ? C17 C18 1.532(6) . ? Cl1 Ir1 2.3527(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C4 C1 C2 115.1(3) . . ? C4 C1 Ir1 130.7(2) . . ? C2 C1 Ir1 114.2(2) . . ? O1 C2 O2 124.6(3) . . ? O1 C2 C1 123.1(3) . . ? O2 C2 C1 112.3(3) . . ? C9 C4 C5 117.4(3) . . ? C9 C4 C1 120.8(3) . . ? C5 C4 C1 121.7(3) . . ? C6 C5 C4 121.4(3) . . ? C5 C6 C7 120.1(3) . . ? O3 C7 C8 125.1(3) . . ? O3 C7 C6 115.0(3) . . ? C8 C7 C6 119.9(3) . . ? C9 C8 C7 119.5(3) . . ? C8 C9 C4 121.7(3) . . ? C12 C11 C18 126.2(3) . . ? C12 C11 Ir1 73.3(2) . . ? C18 C11 Ir1 107.3(2) . . ? C11 C12 C13 124.9(4) . . ? C11 C12 Ir1 71.1(2) . . ? C13 C12 Ir1 111.1(3) . . ? C12 C13 C14 112.7(3) . . ? C15 C14 C13 113.1(3) . . ? C16 C15 C14 125.7(4) . . ? C16 C15 Ir1 71.1(2) . . ? C14 C15 Ir1 111.9(3) . . ? C15 C16 C17 123.9(3) . . ? C15 C16 Ir1 69.9(2) . . ? C17 C16 Ir1 114.8(3) . . ? C16 C17 C18 111.7(3) . . ? C11 C18 C17 113.6(3) . . ? C2 O2 C3 114.4(3) . . ? C7 O3 C10 118.2(3) . . ? C1 Ir1 C15 90.96(14) . . ? C1 Ir1 C16 92.76(15) . . ? C15 Ir1 C16 38.94(14) . . ? C1 Ir1 C11 158.69(14) . . ? C15 Ir1 C11 95.73(14) . . ? C16 Ir1 C11 80.13(14) . . ? C1 Ir1 C12 165.13(14) . . ? C15 Ir1 C12 79.72(14) . . ? C16 Ir1 C12 87.25(15) . . ? C11 Ir1 C12 35.59(14) . . ? C1 Ir1 Cl1 94.25(10) . . ? C15 Ir1 Cl1 156.16(11) . . ? C16 Ir1 Cl1 162.88(10) . . ? C11 Ir1 Cl1 87.77(10) . . ? C12 Ir1 Cl1 89.93(10) . . ? _refine_diff_density_max 2.857 _refine_diff_density_min -2.512 _refine_diff_density_rms 0.196 _shelx_res_file ; 9496.res created by SHELXL-2014/7 TITL 9496sadabs in P2(1)/n CELL 0.71073 8.66370 17.13290 11.74420 90.0000 98.3875 90.0000 ZERR 4.00 0.00028 0.00146 0.00116 0.0000 0.0040 0.0000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H CL IR O UNIT 72 88 4 4 12 L.S. 10 SHEL 6.0 0.4 TEMP -173 SIZE 0.02 0.02 0.06 BOND LIST 4 ACTA FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.031200 3.152100 FVAR 0.08524 C1 1 0.288538 0.322282 0.388506 11.00000 0.01548 0.01730 = 0.01799 0.00013 0.00166 -0.00115 C2 1 0.169607 0.347650 0.288962 11.00000 0.01807 0.02003 = 0.01847 -0.00111 0.00059 0.00234 C3 1 -0.095053 0.355963 0.212758 11.00000 0.01712 0.03836 = 0.03158 0.00396 -0.00764 0.00293 AFIX 33 H3A 2 -0.198466 0.344677 0.233191 11.00000 -1.50000 H3B 2 -0.087053 0.411808 0.196537 11.00000 -1.50000 H3C 2 -0.079911 0.325822 0.144333 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C4 1 0.326299 0.379747 0.477776 11.00000 0.01517 0.01928 = 0.01899 -0.00051 0.00200 0.00024 C5 1 0.257239 0.455066 0.470072 11.00000 0.02379 0.02090 = 0.01706 0.00098 -0.00110 0.00259 AFIX 43 H5 2 0.188108 0.468975 0.402749 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.288190 0.508018 0.557589 11.00000 0.02965 0.01680 = 0.02579 0.00009 -0.00412 0.00430 AFIX 43 H6 2 0.241639 0.558314 0.550228 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.389025 0.488091 0.658664 11.00000 0.02051 0.02041 = 0.02077 -0.00043 0.00228 0.00130 C8 1 0.460114 0.414538 0.668475 11.00000 0.01725 0.01987 = 0.01958 0.00011 0.00130 -0.00128 AFIX 43 H8 2 0.529222 0.401066 0.736022 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.429084 0.361738 0.579316 11.00000 0.01586 0.01644 = 0.02135 0.00005 0.00064 0.00058 AFIX 43 H9 2 0.478037 0.312004 0.586331 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.500705 0.525761 0.849147 11.00000 0.02754 0.02409 = 0.01844 -0.00301 -0.00185 -0.00004 AFIX 33 H10A 2 0.503976 0.571200 0.900127 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.454778 0.481360 0.884751 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.606889 0.512480 0.836440 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.413127 0.105128 0.289656 11.00000 0.02300 0.01811 = 0.02699 -0.00439 0.00788 -0.00076 AFIX 13 H11 2 0.325157 0.067040 0.286601 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.509749 0.106983 0.394288 11.00000 0.02511 0.02046 = 0.02967 0.00099 0.00539 0.00538 AFIX 13 H12 2 0.477710 0.070509 0.453069 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.683280 0.123720 0.409726 11.00000 0.02252 0.03828 = 0.02584 0.00503 0.00545 0.01252 AFIX 23 H13A 2 0.725179 0.107823 0.339180 11.00000 -1.20000 H13B 2 0.735992 0.091938 0.474359 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.721056 0.209989 0.433928 11.00000 0.01475 0.03926 = 0.02738 0.00210 0.00005 0.00126 AFIX 23 H14A 2 0.732075 0.219147 0.517956 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.822386 0.222313 0.408584 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.597824 0.264516 0.373978 11.00000 0.01441 0.02586 = 0.02501 -0.00266 0.00421 -0.00231 AFIX 13 H15 2 0.610010 0.319702 0.401552 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.523960 0.257699 0.257887 11.00000 0.01775 0.02234 = 0.02646 -0.00041 0.00437 -0.00205 AFIX 13 H16 2 0.494107 0.308996 0.220391 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.565321 0.195295 0.174140 11.00000 0.02471 0.03099 = 0.02097 -0.00085 0.00788 0.00214 AFIX 23 H17A 2 0.675402 0.179318 0.196406 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.554657 0.217595 0.095617 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.459858 0.123494 0.173424 11.00000 0.02554 0.02779 = 0.02964 -0.00765 0.00559 0.00066 AFIX 23 H18A 2 0.364383 0.132166 0.117426 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.514858 0.077781 0.146975 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1 5 0.204423 0.376490 0.201970 11.00000 0.02354 0.03985 = 0.02215 0.00565 0.00179 0.00098 O2 5 0.023889 0.334598 0.307906 11.00000 0.01472 0.03584 = 0.02572 0.00397 -0.00119 0.00200 O3 5 0.407205 0.543777 0.740415 11.00000 0.03295 0.02106 = 0.02102 -0.00495 -0.00347 0.00389 CL1 3 0.164467 0.157629 0.449925 11.00000 0.01842 0.02417 = 0.02486 -0.00235 0.00543 -0.00463 IR1 4 0.368777 0.219437 0.373068 11.00000 0.01251 0.01650 = 0.01731 -0.00161 0.00112 -0.00058 HKLF 4 REM 9496sadabs in P2(1)/n REM R1 = 0.0311 for 5346 Fo > 4sig(Fo) and 0.0453 for all 6558 data REM 208 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0298 3.4427 REM Highest difference peak 2.857, deepest hole -2.512, 1-sigma level 0.196 Q1 1 0.3831 0.2740 0.3768 11.00000 0.05 2.86 Q2 1 0.3713 0.1671 0.3757 11.00000 0.05 1.61 Q3 1 0.4331 0.2192 0.3010 11.00000 0.05 1.37 Q4 1 0.2664 0.1979 0.4139 11.00000 0.05 1.33 Q5 1 0.4584 0.2463 0.3234 11.00000 0.05 1.15 Q6 1 0.3255 0.2162 0.4589 11.00000 0.05 1.14 Q7 1 0.4759 0.2160 0.4405 11.00000 0.05 0.97 Q8 1 0.2581 0.2159 0.2994 11.00000 0.05 0.97 Q9 1 0.5101 0.2191 0.3996 11.00000 0.05 0.95 Q10 1 0.3503 0.2248 0.3289 11.00000 0.05 0.93 Q11 1 0.4757 0.1871 0.3450 11.00000 0.05 0.93 Q12 1 0.5418 0.2077 0.2138 11.00000 0.05 0.82 Q13 1 0.3730 0.3369 0.3747 11.00000 0.05 0.80 Q14 1 0.5403 0.2341 0.2164 11.00000 0.05 0.80 Q15 1 0.2346 0.2039 0.4833 11.00000 0.05 0.77 Q16 1 0.3758 0.1817 0.4469 11.00000 0.05 0.77 Q17 1 0.2240 0.2200 0.3449 11.00000 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Catalytic Metathesis of Azobenzene Derivatives. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'David J. Tindall' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Werl\'e" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Richard Goddard' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Petra Philips' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Far\'es" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Alois F\"urstner' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; _audit_creation_date 2016-08-31 _audit_block_code TID-TA-386-05_10224_100_K _chemical_compound_source pentane loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1.00 -1.00 -1.00 0.0940 1.00 1.00 1.00 0.0460 3.00 -2.00 -3.00 0.1370 -3.00 2.00 3.00 0.1260 0.00 -1.00 2.00 0.1590 3.00 -4.00 1.00 0.0990 -3.00 4.00 -1.00 0.1190 -2.00 4.00 -3.00 0.1180 _diffrn_radiation_source 1\mS _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec Helios mirrors' _exptl_special_details ; Crystal mounted on a MiTeGen loop using Perfluoropolyether PFO-XR75 ; _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _shelx_SHELXL_version_number 2017/1 _chemical_name_systematic ; methyl ((phenyl)imino)(phenyl)acetate ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C15 H13 N O2' _chemical_formula_sum 'C15 H13 N O2' _chemical_formula_weight 239.26 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.1965(12) _cell_length_b 8.3165(12) _cell_length_c 9.3034(13) _cell_angle_alpha 86.020(3) _cell_angle_beta 76.842(2) _cell_angle_gamma 80.632(2) _cell_volume 608.95(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 8162 _cell_measurement_theta_min 2.4835 _cell_measurement_theta_max 37.0876 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.305 _exptl_crystal_F_000 252 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.350 _exptl_crystal_size_mid 0.293 _exptl_crystal_size_min 0.188 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.087 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.970 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.984 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.97698 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.98966 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS, 2012)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type Mo-K\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker-AXS Kappa Mach3 APEX-II' _diffrn_measurement_method 'CCD \f- and \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 66.67 _diffrn_reflns_number 23580 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0483 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0557 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 3.029 _diffrn_reflns_theta_max 36.318 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 5861 _reflns_number_gt 4521 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker AXS, 2005-2013)' _computing_cell_refinement 'SAINT software (Bruker AXS, 2004)' _computing_data_reduction 'SAINT software (Bruker AXS, 2004)' _computing_structure_solution 'SHELXT (G. M. Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL (G. M. Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact GbR, 1997-2014)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The minimum and maximum estimated transmissions from the multi-scan scaling are 0.6881 and 1.0000 (SADABS). INTENSITY STATISTICS FOR DATASET Resolution #Data #Theory %Complete Redundancy Mean I Mean I/s Rmerge Rsigma Inf - 2.40 93 95 97.9 5.84 115.06 31.32 0.0373 0.0290 2.40 - 1.60 215 215 100.0 6.14 36.66 29.06 0.0425 0.0296 1.60 - 1.28 308 308 100.0 6.12 14.69 25.39 0.0495 0.0310 1.28 - 1.12 303 303 100.0 5.73 16.56 22.92 0.0486 0.0327 1.12 - 1.01 314 314 100.0 5.21 11.11 20.05 0.0537 0.0375 1.01 - 0.94 299 299 100.0 4.90 8.33 17.56 0.0594 0.0395 0.94 - 0.88 343 343 100.0 4.48 5.34 14.07 0.0702 0.0469 0.88 - 0.84 268 268 100.0 4.31 4.25 12.50 0.0760 0.0532 0.84 - 0.80 356 356 100.0 4.10 3.60 11.37 0.0836 0.0586 0.80 - 0.77 295 295 100.0 3.86 3.88 11.50 0.0873 0.0605 0.77 - 0.75 227 227 100.0 3.84 3.41 10.32 0.0962 0.0655 0.75 - 0.72 397 397 100.0 3.54 3.02 9.13 0.0980 0.0740 0.72 - 0.70 297 297 100.0 3.43 3.27 8.72 0.1021 0.0753 0.70 - 0.68 326 326 100.0 3.29 2.80 7.90 0.1184 0.0851 0.68 - 0.67 203 203 100.0 3.18 2.42 7.23 0.1269 0.0952 0.67 - 0.65 401 405 99.0 3.06 1.92 5.98 0.1356 0.1122 0.65 - 0.64 202 206 98.1 3.04 2.11 6.47 0.1489 0.1081 0.64 - 0.62 480 492 97.6 2.79 1.83 5.66 0.1451 0.1272 0.62 - 0.61 280 287 97.6 2.79 1.50 4.58 0.1876 0.1530 0.61 - 0.60 256 267 95.9 2.40 1.70 4.42 0.1701 0.1621 0.60 - 0.59 168 434 38.7 0.67 1.33 3.00 0.3009 0.2602 ------------------------------------------------------------------------------ 0.69 - 0.59 2149 2453 87.6 2.50 1.92 5.64 0.1458 0.1271 Inf - 0.59 6031 6337 95.2 3.77 7.79 12.11 0.0552 0.0456 ------------------------------------------------------------------------------- Several low-angle reflections were shadowed by the beamstop and removed from the data set before the final refinement cycles. Highest peak 0.57 at 0.1348 0.3403 0.8414 [ 0.70 A from C10 ] Deepest hole -0.26 at 0.1949 0.6639 0.7168 [ 0.68 A from C1 ] ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0734P)^2^+0.0891P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5861 _refine_ls_number_parameters 164 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0646 _refine_ls_R_factor_gt 0.0477 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1428 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1298 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.74178(9) 0.38820(10) 0.32426(8) 0.01491(13) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.62153(9) 0.37513(9) 0.22437(8) 0.01457(13) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.33750(11) 0.39672(12) 0.20710(10) 0.02259(17) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.339415 0.491626 0.138475 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.223939 0.400307 0.270753 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.366470 0.296633 0.151074 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.76413(9) 0.25261(10) 0.43273(8) 0.01496(13) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.70574(10) 0.10646(10) 0.42217(9) 0.01693(14) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.649476 0.094628 0.345693 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.72928(10) -0.02203(10) 0.52275(9) 0.01829(15) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.690809 -0.121996 0.514315 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.80933(11) -0.00342(11) 0.63559(9) 0.01901(15) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.825330 -0.090845 0.704771 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.86617(11) 0.14252(11) 0.64785(9) 0.01971(15) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.919684 0.154826 0.726049 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.84519(10) 0.27022(11) 0.54657(9) 0.01771(14) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.885663 0.369287 0.554397 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.79612(10) 0.64036(10) 0.21232(8) 0.01538(13) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.93158(10) 0.68057(10) 0.10202(9) 0.01668(14) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 1.039179 0.613771 0.089236 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.90893(10) 0.81798(10) 0.01122(9) 0.01750(14) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 1.000436 0.843333 -0.065411 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.75302(11) 0.91903(10) 0.03159(9) 0.01786(14) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.739023 1.015099 -0.028612 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.61793(10) 0.87838(10) 0.14064(9) 0.01831(15) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.510809 0.946022 0.153482 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.63815(10) 0.73954(10) 0.23115(9) 0.01761(14) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.545229 0.712264 0.305283 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.82672(9) 0.50631(9) 0.31041(8) 0.01750(13) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.66979(8) 0.34511(8) 0.09534(7) 0.02023(13) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.46009(7) 0.39906(8) 0.29756(6) 0.01774(12) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0157(3) 0.0156(3) 0.0131(3) -0.0018(2) -0.0032(2) -0.0007(2) C2 0.0168(3) 0.0125(3) 0.0142(3) 0.0000(2) -0.0039(2) -0.0010(2) C3 0.0188(3) 0.0258(4) 0.0249(4) -0.0011(3) -0.0094(3) -0.0018(3) C4 0.0165(3) 0.0158(3) 0.0120(3) -0.0015(2) -0.0030(2) -0.0006(2) C5 0.0193(3) 0.0174(3) 0.0151(3) -0.0003(2) -0.0062(2) -0.0026(3) C6 0.0211(3) 0.0173(3) 0.0168(3) 0.0006(3) -0.0051(3) -0.0029(3) C7 0.0212(3) 0.0219(4) 0.0127(3) 0.0016(3) -0.0033(2) -0.0013(3) C8 0.0231(4) 0.0245(4) 0.0124(3) -0.0011(3) -0.0061(3) -0.0029(3) C9 0.0209(3) 0.0191(4) 0.0137(3) -0.0029(3) -0.0046(2) -0.0029(3) C10 0.0178(3) 0.0144(3) 0.0150(3) -0.0014(2) -0.0049(2) -0.0033(2) C11 0.0163(3) 0.0159(3) 0.0181(3) -0.0029(2) -0.0041(2) -0.0018(2) C12 0.0188(3) 0.0180(3) 0.0158(3) -0.0015(3) -0.0029(2) -0.0043(3) C13 0.0227(3) 0.0158(3) 0.0157(3) -0.0017(2) -0.0056(3) -0.0021(3) C14 0.0190(3) 0.0172(3) 0.0179(3) -0.0038(3) -0.0039(3) 0.0010(3) C15 0.0176(3) 0.0172(3) 0.0166(3) -0.0021(3) -0.0009(2) -0.0020(3) N1 0.0189(3) 0.0171(3) 0.0172(3) 0.0002(2) -0.0053(2) -0.0031(2) O1 0.0220(3) 0.0245(3) 0.0137(2) -0.0031(2) -0.0033(2) -0.0018(2) O2 0.0151(2) 0.0218(3) 0.0160(2) -0.0019(2) -0.00367(19) -0.0011(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.2768(11) . ? C1 C4 1.4773(11) . ? C1 C2 1.5208(11) . ? C2 O1 1.2054(9) . ? C2 O2 1.3330(10) . ? C3 O2 1.4533(10) . ? C4 C5 1.3940(12) . ? C4 C9 1.3993(11) . ? C5 C6 1.3896(11) . ? C6 C7 1.3877(12) . ? C7 C8 1.3894(13) . ? C8 C9 1.3859(12) . ? C10 C11 1.3972(11) . ? C10 C15 1.3988(11) . ? C10 N1 1.4179(10) . ? C11 C12 1.3864(12) . ? C12 C13 1.3919(12) . ? C13 C14 1.3901(12) . ? C14 C15 1.3914(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C4 121.13(7) . . ? N1 C1 C2 121.83(7) . . ? C4 C1 C2 116.95(7) . . ? O1 C2 O2 125.34(7) . . ? O1 C2 C1 122.93(7) . . ? O2 C2 C1 111.73(6) . . ? C5 C4 C9 119.60(7) . . ? C5 C4 C1 120.46(7) . . ? C9 C4 C1 119.94(7) . . ? C6 C5 C4 120.45(7) . . ? C7 C6 C5 119.60(8) . . ? C6 C7 C8 120.29(8) . . ? C9 C8 C7 120.34(7) . . ? C8 C9 C4 119.72(8) . . ? C11 C10 C15 119.79(7) . . ? C11 C10 N1 118.52(7) . . ? C15 C10 N1 121.49(7) . . ? C12 C11 C10 119.99(7) . . ? C11 C12 C13 120.45(8) . . ? C14 C13 C12 119.53(8) . . ? C13 C14 C15 120.62(7) . . ? C14 C15 C10 119.59(7) . . ? C1 N1 C10 120.35(7) . . ? C2 O2 C3 114.70(6) . . ? _refine_diff_density_max 0.574 _refine_diff_density_min -0.265 _refine_diff_density_rms 0.060 _shelx_res_file ; TITL 10224sadabs_a.res in P-1 10224.res created by SHELXL-2017/1 at 08:14:16 on 20-Sep-2017 CELL 0.71073 8.1965 8.3165 9.3034 86.02 76.842 80.632 ZERR 2 0.0012 0.0012 0.0013 0.003 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H N O UNIT 30 26 2 4 L.S. 10 PLAN 20 SIZE 0.188 0.293 0.35 TEMP -173 LIST 4 OMIT 0 1 0 OMIT 1 1 0 FMAP 2 ACTA WGHT 0.073400 0.089100 FVAR 1.18751 C1 1 0.741781 0.388202 0.324258 11.00000 0.01567 0.01559 = 0.01313 -0.00179 -0.00322 -0.00072 C2 1 0.621530 0.375126 0.224371 11.00000 0.01676 0.01252 = 0.01421 -0.00005 -0.00389 -0.00103 C3 1 0.337498 0.396717 0.207100 11.00000 0.01880 0.02585 = 0.02486 -0.00114 -0.00943 -0.00178 AFIX 137 H3A 2 0.339415 0.491626 0.138475 11.00000 -1.50000 H3B 2 0.223939 0.400307 0.270753 11.00000 -1.50000 H3C 2 0.366470 0.296633 0.151074 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C4 1 0.764132 0.252608 0.432726 11.00000 0.01652 0.01583 = 0.01198 -0.00146 -0.00302 -0.00059 C5 1 0.705743 0.106463 0.422170 11.00000 0.01934 0.01743 = 0.01513 -0.00031 -0.00625 -0.00258 AFIX 43 H5 2 0.649476 0.094628 0.345693 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.729280 -0.022026 0.522751 11.00000 0.02106 0.01728 = 0.01681 0.00057 -0.00508 -0.00289 AFIX 43 H6 2 0.690809 -0.121996 0.514315 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.809326 -0.003417 0.635593 11.00000 0.02124 0.02191 = 0.01266 0.00160 -0.00326 -0.00125 AFIX 43 H7 2 0.825330 -0.090845 0.704771 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.866166 0.142519 0.647845 11.00000 0.02311 0.02452 = 0.01239 -0.00109 -0.00606 -0.00293 AFIX 43 H8 2 0.919684 0.154826 0.726049 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.845188 0.270218 0.546568 11.00000 0.02093 0.01913 = 0.01373 -0.00288 -0.00455 -0.00292 AFIX 43 H9 2 0.885663 0.369287 0.554397 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.796124 0.640358 0.212323 11.00000 0.01776 0.01444 = 0.01500 -0.00144 -0.00493 -0.00326 C11 1 0.931578 0.680569 0.102019 11.00000 0.01630 0.01594 = 0.01808 -0.00288 -0.00411 -0.00180 AFIX 43 H11 2 1.039179 0.613771 0.089236 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.908928 0.817977 0.011222 11.00000 0.01882 0.01805 = 0.01582 -0.00150 -0.00285 -0.00432 AFIX 43 H12 2 1.000436 0.843333 -0.065411 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.753017 0.919027 0.031588 11.00000 0.02274 0.01575 = 0.01566 -0.00168 -0.00563 -0.00207 AFIX 43 H13 2 0.739023 1.015099 -0.028612 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.617935 0.878376 0.140636 11.00000 0.01896 0.01722 = 0.01786 -0.00381 -0.00391 0.00104 AFIX 43 H14 2 0.510809 0.946022 0.153482 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.638146 0.739535 0.231152 11.00000 0.01762 0.01717 = 0.01664 -0.00211 -0.00090 -0.00196 AFIX 43 H15 2 0.545229 0.712264 0.305283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1 3 0.826724 0.506307 0.310410 11.00000 0.01887 0.01714 = 0.01715 0.00019 -0.00531 -0.00308 O1 4 0.669788 0.345107 0.095341 11.00000 0.02197 0.02452 = 0.01371 -0.00310 -0.00335 -0.00181 O2 4 0.460093 0.399064 0.297559 11.00000 0.01515 0.02181 = 0.01599 -0.00193 -0.00367 -0.00110 HKLF 4 REM 10224sadabs_a.res in P-1 REM R1 = 0.0477 for 4521 Fo > 4sig(Fo) and 0.0646 for all 5861 data REM 164 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0731 0.0901 REM Highest difference peak 0.574, deepest hole -0.265, 1-sigma level 0.060 Q1 1 0.8652 0.6597 0.1586 11.00000 0.05 0.57 Q2 1 0.7695 -0.0206 0.5772 11.00000 0.05 0.56 Q3 1 0.8105 0.2631 0.4842 11.00000 0.05 0.56 Q4 1 0.6877 0.9072 0.0906 11.00000 0.05 0.55 Q5 1 0.6784 0.3789 0.2717 11.00000 0.05 0.55 Q6 1 0.6279 0.8155 0.1916 11.00000 0.05 0.54 Q7 1 0.8554 0.2091 0.5918 11.00000 0.05 0.50 Q8 1 0.7265 0.0407 0.4638 11.00000 0.05 0.46 Q9 1 0.9209 0.7409 0.0488 11.00000 0.05 0.45 Q10 1 0.7488 0.3226 0.3782 11.00000 0.05 0.42 Q11 1 0.8002 0.5612 0.2471 11.00000 0.05 0.41 Q12 1 0.8316 0.8648 0.0206 11.00000 0.05 0.39 Q13 1 0.7382 0.1808 0.4187 11.00000 0.05 0.36 Q14 1 0.7132 0.6723 0.2235 11.00000 0.05 0.35 Q15 1 0.8262 0.0743 0.6214 11.00000 0.05 0.33 Q16 1 0.7921 0.4380 0.2816 11.00000 0.05 0.30 Q17 1 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14 240.48 16.50 4 3 14 209.68 15.60 -5 -3 -14 6.00 4.50 -5 -3 -14 -1.10 5.30 -5 -3 -14 11.20 6.00 5 3 14 12.00 2.00 5 3 14 9.50 2.50 -6 -3 -14 -7.10 4.90 -6 -3 -14 -1.20 3.90 -6 -3 -14 9.70 6.40 6 3 14 2.50 1.30 6 3 14 3.40 2.00 -7 -3 -14 10.10 5.50 -7 -3 -14 -2.30 5.60 -7 -3 -14 13.40 7.40 7 3 14 11.40 2.10 7 3 14 13.10 2.60 -8 -3 -14 -4.80 5.30 -8 -3 -14 0.50 4.30 -8 -3 -14 3.70 6.00 8 3 14 3.40 1.40 8 3 14 -1.60 1.70 1 -4 -14 -1.00 3.60 -1 4 14 -2.90 4.30 -1 4 14 0.20 3.50 -1 4 14 -0.70 2.30 0 -4 -14 4.40 4.00 0 4 14 9.70 2.50 -1 -4 -14 2.80 3.80 1 4 14 10.30 2.70 2 4 14 14.90 3.00 -3 -4 -14 10.00 6.30 -3 -4 -14 7.30 5.30 3 4 14 15.70 2.90 3 4 14 9.90 2.00 -4 -4 -14 96.89 14.60 -4 -4 -14 116.69 12.70 -4 -4 -14 137.49 14.90 4 4 14 121.59 9.40 4 4 14 135.59 10.30 -5 -4 -14 100.99 14.80 -5 -4 -14 110.19 12.30 -5 -4 -14 84.69 12.90 5 4 14 111.59 8.70 5 4 14 128.89 9.50 -6 -4 -14 70.69 10.50 -6 -4 -14 50.99 11.30 -6 -4 -14 53.59 8.70 6 4 14 73.39 6.50 6 4 14 62.29 5.40 -7 -4 -14 8.40 6.50 -7 -4 -14 10.00 5.50 -7 -4 -14 -2.50 6.30 7 4 14 8.60 1.80 7 4 14 8.70 2.50 -8 -4 -14 -4.20 5.90 -8 -4 -14 0.00 4.20 -8 -4 -14 -1.00 6.20 8 4 14 3.10 1.50 8 4 14 -1.10 2.20 0 5 14 89.29 8.10 -1 -5 -14 11.00 4.60 1 5 14 14.00 3.00 2 5 14 24.90 3.70 -3 -5 -14 45.10 7.90 3 5 14 61.49 6.00 -4 -5 -14 2.60 4.60 -4 -5 -14 0.00 5.70 4 5 14 1.60 2.20 -5 -5 -14 27.80 6.80 -5 -5 -14 30.40 9.40 5 5 14 30.60 4.10 -6 -5 -14 68.09 10.00 -6 -5 -14 47.30 12.00 6 5 14 90.09 7.30 -7 -5 -14 51.39 9.10 -7 -5 -14 59.39 12.60 7 5 14 69.09 6.80 7 5 14 77.19 5.80 -1 -6 -14 4.90 3.60 1 6 14 9.80 2.90 2 6 14 7.50 2.60 -3 -6 -14 2.90 5.00 -3 -6 -14 -1.00 6.40 3 6 14 1.60 2.30 -4 -6 -14 1.90 7.30 -4 -6 -14 5.20 4.80 4 6 14 0.50 2.40 -5 -6 -14 1.30 5.00 -5 -6 -14 3.60 7.30 5 6 14 11.10 3.10 -6 -6 -14 29.70 9.50 -6 -6 -14 29.80 6.60 6 6 14 21.10 3.90 -1 2 -15 25.70 6.40 -2 2 -15 10.90 5.00 -2 2 -15 20.50 5.60 2 -2 15 13.20 3.50 -3 2 -15 72.39 9.60 -3 2 -15 48.70 8.90 3 -2 15 66.99 6.90 3 -2 15 69.59 5.90 -4 2 -15 60.19 9.90 4 -2 15 76.99 7.00 0 1 -15 4.10 4.80 0 1 -15 0.60 4.60 -1 1 -15 9.40 5.10 -1 1 -15 0.00 4.00 1 -1 15 1.80 2.30 -2 1 -15 -4.20 4.30 -2 1 -15 9.20 5.20 2 -1 15 2.60 2.80 -3 1 -15 -1.50 4.20 -3 1 -15 4.70 4.60 3 -1 15 0.30 2.50 3 -1 15 1.90 1.80 -4 1 -15 -2.50 4.10 -4 1 -15 0.30 4.40 4 -1 15 1.10 2.20 4 -1 15 0.50 1.60 -5 1 -15 2.50 4.90 -5 1 -15 8.50 4.60 5 -1 15 3.90 1.50 5 -1 15 0.00 2.30 0 0 -15 62.59 9.50 0 0 -15 70.29 10.30 0 0 15 64.59 7.00 -1 0 -15 11.00 5.70 -1 0 -15 5.70 4.50 1 0 15 7.80 2.90 -2 0 -15 -0.10 4.70 -2 0 -15 -4.20 4.50 2 0 15 -0.40 1.40 2 0 15 -2.40 2.10 -3 0 -15 16.60 5.70 -3 0 -15 -2.10 4.30 3 0 15 7.30 1.90 3 0 15 5.10 2.70 -4 0 -15 -6.80 4.50 -4 0 -15 4.20 4.80 4 0 15 -1.00 2.20 4 0 15 -1.40 1.50 -5 0 -15 11.10 4.90 -5 0 -15 7.90 5.60 5 0 15 10.40 2.80 5 0 15 7.10 1.90 6 0 15 0.80 2.00 6 0 15 6.40 2.10 0 -1 -15 10.30 6.20 0 1 15 -1.30 2.30 -1 -1 -15 10.80 5.80 -1 -1 -15 5.30 5.10 1 1 15 5.50 2.50 -2 -1 -15 34.40 7.60 -2 -1 -15 19.70 5.90 2 1 15 28.70 3.50 2 1 15 31.50 4.40 -3 -1 -15 -3.00 3.80 -3 -1 -15 4.00 5.30 3 1 15 3.00 1.80 3 1 15 0.40 2.20 -4 -1 -15 1.40 5.50 -4 -1 -15 5.70 4.90 4 1 15 6.30 2.50 4 1 15 9.50 2.10 -5 -1 -15 12.70 5.30 -5 -1 -15 9.30 5.80 5 1 15 8.60 2.50 5 1 15 7.10 2.00 -6 -1 -15 24.90 7.00 -6 -1 -15 22.70 7.50 6 1 15 21.80 3.30 6 1 15 22.20 2.70 0 -2 -15 16.60 7.40 0 2 15 13.00 3.30 -1 -2 -15 38.20 7.40 -1 -2 -15 41.70 8.50 1 2 15 33.20 3.80 1 2 15 29.60 4.30 -2 -2 -15 3.10 4.70 -2 -2 -15 11.90 5.90 2 2 15 -2.40 1.50 2 2 15 0.80 2.20 -3 -2 -15 3.50 4.60 -3 -2 -15 6.30 6.10 3 2 15 5.20 1.90 3 2 15 7.20 2.70 -4 -2 -15 16.00 6.60 -4 -2 -15 18.40 6.00 4 2 15 22.70 2.90 4 2 15 23.40 3.60 -5 -2 -15 15.60 5.70 -5 -2 -15 7.80 6.20 5 2 15 16.40 2.50 5 2 15 17.80 3.10 -6 -2 -15 4.40 5.00 -6 -2 -15 14.90 6.30 6 2 15 9.80 2.50 6 2 15 9.30 1.80 1 3 15 22.80 3.80 -2 -3 -15 1.90 4.40 -2 -3 -15 1.50 6.00 2 3 15 3.50 2.50 2 3 15 1.90 1.70 -3 -3 -15 79.19 12.20 -3 -3 -15 85.59 10.80 3 3 15 97.19 8.30 3 3 15 96.99 7.60 -4 -3 -15 19.60 7.40 -4 -3 -15 10.50 6.00 4 3 15 24.90 3.00 4 3 15 28.30 4.00 -5 -3 -15 8.40 6.70 -5 -3 -15 15.30 5.40 5 3 15 21.30 3.40 5 3 15 23.30 2.80 2 4 15 115.49 10.00 -3 -4 -15 6.80 5.20 3 4 15 19.80 3.40 -4 -4 -15 3.30 5.30 4 4 15 3.00 2.70 -5 -4 -15 -0.10 4.30 5 4 15 -0.30 1.50 0 0 0 0.00 0.00 _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' ; _shelx_hkl_checksum 13469 #===END data_41 _publ_requested_journal 'Journal of the American Chemical Society' _publ_section_title ; Structure and Reactivity of Half-Sandwich Rh(+3) and Ir(+3) Carbene Complexes. Catalytic Metathesis of Azobenzene Derivatives. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'David J. Tindall' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Werl\'e" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Richard Goddard' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Petra Philips' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; "Christophe Far\'es" ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; 'Alois F\"urstner' ; Max-Planck-Institut f\"ur Kohlenforschung Kaiser-Wilhelm-Platz 1 45470 M\"ulheim an der Ruhr Germany ; _audit_creation_date 2017-05-18 _audit_block_code TID-TA-608-02_10749_100_K _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane, pentane' _chemical_properties_physical 'Air- and Moisture-sensitive, Light-sensitive' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0.00 -1.00 0.00 0.0850 0.00 1.00 0.00 0.1610 0.00 0.00 1.00 0.1680 -1.00 1.00 -1.00 0.1740 1.00 0.00 -1.00 0.0470 -1.00 0.00 1.00 0.1150 0.00 0.00 -1.00 0.2090 _diffrn_radiation_source '0.2 x 2mm^2^ focus rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec Helios focusing multilayer optics' _exptl_special_details ; Crystal mounted on a MiTeGen loop using Perfluoropolyether PFO-XR75 ; _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _shelx_SHELXL_version_number 2017/1 _chemical_name_systematic ; trans-1,2-diphenyl-3-methoxyphenyl-3-methoxycarbonyl-diaziridine ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H20 N2 O3' _chemical_formula_sum 'C22 H20 N2 O3' _chemical_formula_weight 360.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.248(2) _cell_length_b 9.5803(19) _cell_length_c 18.801(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.79(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1843.8(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 46832 _cell_measurement_theta_min 2.8705 _cell_measurement_theta_max 33.1 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.298 _exptl_crystal_F_000 760 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.087 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.969 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.987 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.97185 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.98696 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS, 2012)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS Enraf-Nonius KappaCCD' _diffrn_measurement_method 'CCD \f- and \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 18.02 _diffrn_reflns_number 38186 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0517 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0789 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 2.912 _diffrn_reflns_theta_max 33.111 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 6976 _reflns_number_gt 5478 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'DATCOL (Bruker AXS, 2006)' _computing_cell_refinement 'REVALCCD V. 1.6, 2008' _computing_data_reduction 'REVALCCD V. 1.6, 2008' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL (Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact GbR, 1997-2013)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The minimum and maximum estimated transmissions from the multi-scan scaling are 0.5906 and 1.0000 (SADABS). INTENSITY STATISTICS FOR DATASET Resolution #Data #Theory %Complete Redundancy Mean I Mean I/s Rmerge Rsigma Inf - 2.71 110 118 93.2 8.62 111.58 27.67 0.0756 0.0367 2.71 - 1.80 259 260 99.6 7.70 40.09 27.41 0.0699 0.0324 1.80 - 1.42 368 369 99.7 7.27 18.54 25.13 0.0651 0.0310 1.42 - 1.24 370 371 99.7 7.19 10.91 21.75 0.0690 0.0345 1.24 - 1.12 386 387 99.7 6.89 14.98 21.65 0.0644 0.0345 1.12 - 1.04 348 349 99.7 6.65 11.93 19.64 0.0660 0.0376 1.04 - 0.98 365 365 100.0 6.50 6.85 17.42 0.0780 0.0448 0.98 - 0.93 364 364 100.0 6.08 6.14 15.15 0.0765 0.0475 0.93 - 0.89 362 362 100.0 5.86 4.77 13.33 0.0869 0.0537 0.89 - 0.85 417 417 100.0 5.51 3.53 11.38 0.0991 0.0663 0.85 - 0.82 374 374 100.0 5.17 3.19 10.13 0.1135 0.0722 0.82 - 0.79 418 420 99.5 4.93 3.19 9.83 0.1090 0.0762 0.79 - 0.77 338 339 99.7 4.66 2.96 9.05 0.1175 0.0844 0.77 - 0.75 345 347 99.4 4.52 2.70 8.25 0.1243 0.0919 0.75 - 0.73 395 396 99.7 4.35 2.74 7.94 0.1249 0.0976 0.73 - 0.71 474 475 99.8 4.15 2.64 7.52 0.1268 0.1022 0.71 - 0.70 221 221 100.0 3.96 2.31 6.95 0.1400 0.1149 0.70 - 0.68 520 525 99.0 3.81 2.43 6.56 0.1403 0.1165 0.68 - 0.67 302 305 99.0 3.65 2.08 5.87 0.1628 0.1352 0.67 - 0.66 308 308 100.0 3.67 1.94 5.70 0.1552 0.1431 0.66 - 0.65 288 319 90.3 3.18 1.88 5.24 0.1707 0.1530 ------------------------------------------------------------------------------- 0.75 - 0.65 2508 2549 98.4 3.86 2.34 6.65 0.1404 0.1179 Inf - 0.65 7332 7391 99.2 5.32 8.42 12.90 0.0778 0.0478 ------------------------------------------------------------------------------- Several low-angle refections were shadowed by the beamstop and removed from the data set before the final refinement cycles. Highest peak 0.56 at 0.9387 0.5414 0.1193 [ 0.72 A from C8 ] Deepest hole -0.41 at 0.2768 0.9411 0.1677 [ 0.79 A from C2 ] ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0332P)^2^+2.9942P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 6976 _refine_ls_number_parameters 246 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0936 _refine_ls_R_factor_gt 0.0734 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1829 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1724 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.146 _refine_ls_restrained_S_all 1.146 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.64684(17) 0.61087(17) 0.64254(9) 0.0149(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.78479(17) 0.64040(17) 0.67188(9) 0.0163(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.9734(2) 0.7716(2) 0.65334(12) 0.0270(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.972807 0.809405 0.701760 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 1.005676 0.842852 0.621180 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 1.030585 0.689669 0.652962 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.56711(17) 0.73302(17) 0.61874(9) 0.0152(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.48004(17) 0.72705(18) 0.56013(9) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.473755 0.644113 0.532480 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.40165(18) 0.84103(17) 0.54125(9) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.343085 0.836674 0.500558 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.40992(17) 0.96124(17) 0.58251(9) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.49713(17) 0.96794(18) 0.64170(9) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.503215 1.050627 0.669553 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.57439(17) 0.85460(18) 0.65972(9) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.633104 0.859115 0.700334 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.25607(19) 1.0801(2) 0.50636(10) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.186754 1.010346 0.509815 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.308309 1.058543 0.465474 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.216961 1.172942 0.500115 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.44874(17) 0.48723(18) 0.68021(9) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.38760(19) 0.5707(2) 0.72896(10) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.436289 0.638206 0.756086 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.2551(2) 0.5548(2) 0.73769(12) 0.0256(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.212769 0.612108 0.770761 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.1835(2) 0.4559(2) 0.69867(12) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.092680 0.444882 0.705100 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2457(2) 0.3734(2) 0.65020(12) 0.0241(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.196894 0.305919 0.623137 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.37810(19) 0.38816(19) 0.64068(10) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.420147 0.331011 0.607431 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.73862(17) 0.38871(17) 0.59790(9) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.74917(18) 0.27055(19) 0.64024(10) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.687889 0.253943 0.675603 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.84974(19) 0.1767(2) 0.63066(12) 0.0239(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.856868 0.094974 0.659198 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.9396(2) 0.2016(2) 0.57975(13) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 1.009286 0.137944 0.573804 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.9279(2) 0.3194(2) 0.53748(13) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.989829 0.336197 0.502461 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.82674(19) 0.4133(2) 0.54569(11) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.817962 0.493241 0.515962 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.58791(15) 0.49174(15) 0.67714(8) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.62926(15) 0.48024(15) 0.60292(8) 0.0158(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.84228(13) 0.73167(14) 0.62992(8) 0.0213(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.83578(14) 0.58808(15) 0.72373(7) 0.0224(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.33746(14) 1.07807(14) 0.56963(7) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0172(7) 0.0118(6) 0.0155(7) 0.0007(5) -0.0009(5) 0.0003(5) C2 0.0191(7) 0.0128(7) 0.0168(7) -0.0010(5) -0.0001(6) 0.0015(5) C3 0.0204(9) 0.0262(9) 0.0339(11) 0.0019(8) -0.0039(7) -0.0062(7) C4 0.0171(7) 0.0128(6) 0.0155(7) 0.0000(5) -0.0013(5) 0.0001(5) C5 0.0194(7) 0.0132(6) 0.0169(7) -0.0016(5) -0.0022(6) 0.0006(6) C6 0.0207(8) 0.0136(7) 0.0157(7) -0.0008(5) -0.0033(6) 0.0010(6) C7 0.0185(7) 0.0119(6) 0.0181(7) 0.0010(5) -0.0004(6) 0.0009(5) C8 0.0195(7) 0.0135(7) 0.0173(7) -0.0019(5) -0.0010(6) 0.0005(6) C9 0.0197(7) 0.0146(7) 0.0156(7) -0.0011(5) -0.0016(6) 0.0006(6) C10 0.0218(8) 0.0197(8) 0.0199(8) 0.0018(6) -0.0019(6) 0.0049(6) C11 0.0185(7) 0.0133(7) 0.0187(7) 0.0020(6) 0.0021(6) 0.0005(6) C12 0.0213(8) 0.0185(8) 0.0227(8) -0.0039(6) 0.0028(6) 0.0001(6) C13 0.0224(9) 0.0238(9) 0.0311(10) -0.0056(7) 0.0075(7) 0.0010(7) C14 0.0200(8) 0.0221(8) 0.0328(10) -0.0002(7) 0.0055(7) -0.0008(7) C15 0.0216(8) 0.0190(8) 0.0318(10) -0.0025(7) 0.0015(7) -0.0038(7) C16 0.0215(8) 0.0154(7) 0.0246(9) -0.0018(6) 0.0031(6) -0.0016(6) C17 0.0165(7) 0.0133(7) 0.0178(7) -0.0029(5) -0.0004(6) 0.0000(5) C18 0.0207(8) 0.0151(7) 0.0209(8) -0.0011(6) 0.0000(6) 0.0019(6) C19 0.0221(8) 0.0174(8) 0.0318(10) -0.0036(7) -0.0028(7) 0.0039(7) C20 0.0180(8) 0.0216(9) 0.0446(12) -0.0110(8) 0.0019(8) 0.0021(7) C21 0.0207(9) 0.0257(9) 0.0371(11) -0.0089(8) 0.0083(8) -0.0031(7) C22 0.0220(8) 0.0183(8) 0.0255(9) -0.0020(6) 0.0048(7) -0.0034(6) N1 0.0182(6) 0.0135(6) 0.0162(6) -0.0004(5) 0.0022(5) 0.0007(5) N2 0.0187(6) 0.0122(6) 0.0166(6) -0.0005(5) 0.0015(5) 0.0010(5) O1 0.0186(6) 0.0198(6) 0.0251(7) 0.0048(5) -0.0030(5) -0.0036(5) O2 0.0232(6) 0.0208(6) 0.0226(6) 0.0027(5) -0.0049(5) 0.0005(5) O3 0.0248(6) 0.0140(5) 0.0209(6) -0.0011(5) -0.0039(5) 0.0050(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.459(2) . ? C1 N2 1.463(2) . ? C1 C4 1.484(2) . ? C1 C2 1.519(2) . ? C2 O2 1.194(2) . ? C2 O1 1.334(2) . ? C3 O1 1.445(2) . ? C4 C5 1.385(2) . ? C4 C9 1.396(2) . ? C5 C6 1.391(2) . ? C6 C7 1.389(2) . ? C7 O3 1.359(2) . ? C7 C8 1.394(2) . ? C8 C9 1.376(2) . ? C10 O3 1.419(2) . ? C11 C16 1.387(3) . ? C11 C12 1.389(3) . ? C11 N1 1.431(2) . ? C12 C13 1.385(3) . ? C13 C14 1.386(3) . ? C14 C15 1.385(3) . ? C15 C16 1.385(3) . ? C17 C18 1.385(2) . ? C17 C22 1.386(3) . ? C17 N2 1.430(2) . ? C18 C19 1.386(3) . ? C19 C20 1.381(3) . ? C20 C21 1.382(3) . ? C21 C22 1.387(3) . ? N1 N2 1.482(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 N2 60.95(11) . . ? N1 C1 C4 121.17(15) . . ? N2 C1 C4 117.95(14) . . ? N1 C1 C2 112.46(14) . . ? N2 C1 C2 115.70(14) . . ? C4 C1 C2 116.86(14) . . ? O2 C2 O1 124.74(17) . . ? O2 C2 C1 125.53(17) . . ? O1 C2 C1 109.72(14) . . ? C5 C4 C9 119.24(16) . . ? C5 C4 C1 122.10(15) . . ? C9 C4 C1 118.52(15) . . ? C4 C5 C6 120.82(16) . . ? C7 C6 C5 119.30(16) . . ? O3 C7 C6 124.44(16) . . ? O3 C7 C8 115.34(15) . . ? C6 C7 C8 120.22(16) . . ? C9 C8 C7 119.92(16) . . ? C8 C9 C4 120.50(16) . . ? C16 C11 C12 120.47(17) . . ? C16 C11 N1 119.62(16) . . ? C12 C11 N1 119.47(16) . . ? C13 C12 C11 119.43(18) . . ? C12 C13 C14 120.65(18) . . ? C15 C14 C13 119.30(19) . . ? C16 C15 C14 120.82(19) . . ? C15 C16 C11 119.32(18) . . ? C18 C17 C22 120.70(17) . . ? C18 C17 N2 120.19(16) . . ? C22 C17 N2 118.85(16) . . ? C17 C18 C19 119.56(18) . . ? C20 C19 C18 120.20(19) . . ? C19 C20 C21 119.86(19) . . ? C20 C21 C22 120.6(2) . . ? C17 C22 C21 119.02(19) . . ? C11 N1 C1 118.47(14) . . ? C11 N1 N2 111.53(14) . . ? C1 N1 N2 59.66(10) . . ? C17 N2 C1 118.73(14) . . ? C17 N2 N1 111.63(13) . . ? C1 N2 N1 59.39(10) . . ? C2 O1 C3 115.11(15) . . ? C7 O3 C10 117.05(14) . . ? _refine_diff_density_max 0.562 _refine_diff_density_min -0.414 _refine_diff_density_rms 0.079 _shelx_res_file ; TITL 10749sadabs in P2(1)/n 10749.res created by SHELXL-2017/1 at 08:42:05 on 21-Sep-2017 CELL 0.71073 10.2484 9.5803 18.8014 90 92.787 90 ZERR 4 0.0021 0.0019 0.0038 0 0.03 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O UNIT 88 80 8 12 L.S. 10 PLAN 20 TEMP -173 SIZE 0.15 0.25 0.36 LIST 4 FMAP 2 ACTA OMIT 1 1 1 OMIT -1 1 1 WGHT 0.033200 2.994200 FVAR 0.20635 C1 1 0.646841 0.610873 0.642544 11.00000 0.01724 0.01181 = 0.01545 0.00070 -0.00091 0.00030 C2 1 0.784791 0.640404 0.671883 11.00000 0.01911 0.01280 = 0.01679 -0.00099 -0.00007 0.00150 C3 1 0.973384 0.771613 0.653340 11.00000 0.02041 0.02622 = 0.03394 0.00191 -0.00391 -0.00621 AFIX 137 H3A 2 0.972807 0.809405 0.701760 11.00000 -1.50000 H3B 2 1.005676 0.842852 0.621180 11.00000 -1.50000 H3C 2 1.030585 0.689669 0.652962 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C4 1 0.567112 0.733019 0.618740 11.00000 0.01709 0.01279 = 0.01552 0.00002 -0.00130 0.00011 C5 1 0.480037 0.727051 0.560131 11.00000 0.01945 0.01316 = 0.01685 -0.00160 -0.00223 0.00057 AFIX 43 H5 2 0.473755 0.644113 0.532480 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.401646 0.841031 0.541246 11.00000 0.02065 0.01357 = 0.01569 -0.00081 -0.00328 0.00102 AFIX 43 H6 2 0.343085 0.836674 0.500558 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.409923 0.961240 0.582515 11.00000 0.01851 0.01193 = 0.01810 0.00105 -0.00040 0.00094 C8 1 0.497131 0.967939 0.641700 11.00000 0.01952 0.01345 = 0.01730 -0.00185 -0.00095 0.00051 AFIX 43 H8 2 0.503215 1.050627 0.669553 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.574387 0.854599 0.659716 11.00000 0.01972 0.01464 = 0.01561 -0.00106 -0.00163 0.00057 AFIX 43 H9 2 0.633104 0.859115 0.700334 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.256073 1.080136 0.506362 11.00000 0.02183 0.01967 = 0.01992 0.00182 -0.00187 0.00489 AFIX 137 H10A 2 0.186754 1.010346 0.509815 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.308309 1.058543 0.465474 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.216961 1.172942 0.500115 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.448740 0.487226 0.680208 11.00000 0.01853 0.01333 = 0.01870 0.00204 0.00210 0.00050 C12 1 0.387595 0.570714 0.728958 11.00000 0.02126 0.01848 = 0.02275 -0.00392 0.00277 0.00013 AFIX 43 H12 2 0.436289 0.638206 0.756086 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.255053 0.554751 0.737692 11.00000 0.02238 0.02384 = 0.03110 -0.00561 0.00745 0.00099 AFIX 43 H13 2 0.212769 0.612108 0.770761 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.183470 0.455928 0.698669 11.00000 0.01996 0.02207 = 0.03282 -0.00024 0.00554 -0.00083 AFIX 43 H14 2 0.092680 0.444882 0.705100 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.245681 0.373440 0.650195 11.00000 0.02163 0.01895 = 0.03177 -0.00249 0.00150 -0.00384 AFIX 43 H15 2 0.196894 0.305919 0.623137 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.378097 0.388159 0.640682 11.00000 0.02155 0.01536 = 0.02460 -0.00176 0.00310 -0.00158 AFIX 43 H16 2 0.420147 0.331011 0.607431 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.738623 0.388713 0.597905 11.00000 0.01654 0.01329 = 0.01784 -0.00291 -0.00035 0.00003 C18 1 0.749170 0.270553 0.640237 11.00000 0.02068 0.01508 = 0.02090 -0.00109 0.00003 0.00187 AFIX 43 H18 2 0.687889 0.253943 0.675603 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.849739 0.176698 0.630656 11.00000 0.02208 0.01739 = 0.03185 -0.00358 -0.00282 0.00390 AFIX 43 H19 2 0.856868 0.094974 0.659198 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.939598 0.201621 0.579752 11.00000 0.01805 0.02163 = 0.04461 -0.01100 0.00188 0.00211 AFIX 43 H20 2 1.009286 0.137944 0.573804 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.927937 0.319379 0.537484 11.00000 0.02068 0.02568 = 0.03711 -0.00892 0.00830 -0.00305 AFIX 43 H21 2 0.989829 0.336197 0.502461 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.826738 0.413278 0.545692 11.00000 0.02196 0.01834 = 0.02549 -0.00201 0.00478 -0.00343 AFIX 43 H22 2 0.817962 0.493241 0.515962 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1 3 0.587909 0.491735 0.677138 11.00000 0.01820 0.01349 = 0.01618 -0.00042 0.00222 0.00073 N2 3 0.629260 0.480239 0.602922 11.00000 0.01872 0.01223 = 0.01664 -0.00054 0.00153 0.00099 O1 4 0.842275 0.731670 0.629924 11.00000 0.01860 0.01976 = 0.02510 0.00484 -0.00301 -0.00362 O2 4 0.835782 0.588079 0.723728 11.00000 0.02322 0.02082 = 0.02257 0.00272 -0.00493 0.00053 O3 4 0.337457 1.078074 0.569630 11.00000 0.02478 0.01399 = 0.02090 -0.00114 -0.00385 0.00501 HKLF 4 REM 10749sadabs in P2(1)/n REM R1 = 0.0734 for 5478 Fo > 4sig(Fo) and 0.0936 for all 6976 data REM 246 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0332 2.9973 REM Highest difference peak 0.562, deepest hole -0.414, 1-sigma level 0.079 Q1 1 0.4387 0.9586 0.6193 11.00000 0.05 0.56 Q2 1 0.6015 0.4798 0.6386 11.00000 0.05 0.53 Q3 1 0.7183 0.6234 0.6578 11.00000 0.05 0.53 Q4 1 0.3390 1.0765 0.5233 11.00000 0.05 0.50 Q5 1 0.8763 0.1758 0.5942 11.00000 0.05 0.47 Q6 1 0.5538 0.7245 0.5804 11.00000 0.05 0.46 Q7 1 0.4342 0.4925 0.7177 11.00000 0.05 0.44 Q8 1 0.4921 0.7268 0.6002 11.00000 0.05 0.44 Q9 1 0.7513 0.3887 0.5611 11.00000 0.05 0.42 Q10 1 0.3227 0.5488 0.7409 11.00000 0.05 0.41 Q11 1 0.4155 0.5501 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